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氣相色譜法在白酒定量分析中減少誤差的方法

[2011/4/23]

　　無論是毛細管色譜還是填充柱色譜，只要涉及到定量計算就改期存在著一定的誤差，怎樣才能把誤差減少到最低限度以及正確評價定量誤差?因此，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法十分必要。下面根據(jù)內(nèi)標法定量談?wù)剬嵺`體會。

　　一、取樣的代表性

　　現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應(yīng)從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差。

　　二、定量響應(yīng)因子的準確性

　　在實際定量工作中，往往引入相對響應(yīng)因子進行計算，而定量響應(yīng)因子的準確與否，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據(jù)：一方面，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣;另一方面以標準樣品、混標，專著文獻f值等為實際應(yīng)用f值，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。

　　三、注射器針外壁的清潔

　　對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移，從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差，所以在分析不同種類型酒時應(yīng)嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，也可定期進行清洗。

　　四、進樣技術(shù)的影響

　　定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式(柱上進樣、分流/不分流進樣)，對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準確度都有一定的要求，對于大口徑柱止進倦毛細管柱，進入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱，當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低，精密度也差。總之，任何一種進樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化。

　　五、硅膠墊的使用周期

　　硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數(shù)作比較，當硅膠墊使用15至20次以上時，應(yīng)注意及時更換。如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱，應(yīng)同時擦凈內(nèi)襯管，否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現(xiàn)異常等，影響分析結(jié)果的可靠性。

　　六、進樣量的大小

　　白酒色譜定量使用的內(nèi)標法，雖然進樣量的大小對計算結(jié)果無明顯影響，但對現(xiàn)行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性;第二，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現(xiàn)象，從而影響定量結(jié)果，尤其對工作量大、樣品較多更不適宜，對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大，但進樣量不當也會造成合峰出現(xiàn)，對于毛細管柱來說，這里所談的進樣量與分流比類同。

　　七、標樣的定期校正

　　為確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性，應(yīng)定期進行儀器間的相互校正及標樣的校驗等，從而進一步了解整個色譜系統(tǒng)的運行情況。

　　八、怎樣正確評價定量誤差

　　1、單位的一致性

　　對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml，而毛細管色譜定量的單位以mg/100ml計，所以在做分析比較以及評價誤差的同時，應(yīng)考慮單位的一致性。

　　2、含量的一致性

　　無論是標準樣品還是色譜純標樣，求f值(響應(yīng)因子值)時的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問題。眾所周知：含量搞低有不同的誤差范圍，含量高組份相對的百分誤差偏低，含量低組份相對百分誤差較高，所以在含量之間的不協(xié)調(diào)或含量相差懸殊，易造成分析誤差的某些偏見，不能對分析結(jié)果的誤差進行正確的評價。