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原子熒光光譜儀實用手冊

[2011/4/29]

　　第一部分原子熒光必須了解的一些要點

　　1.原子熒光的優(yōu)點：①譜線簡單;②靈敏度高，檢出限低;③適用于多元素分析。

　　2.熒光強度與被測物濃度之間的關(guān)系：低濃度的原子熒光分析，熒光強度與被測物濃度之間呈簡單的線性關(guān)系，濃度增加，由于譜線展寬效應(yīng)、自吸、散射等影響，工作曲線出現(xiàn)彎曲。

　　3.原子熒光強度與激發(fā)光源強度只在一定激發(fā)光源強度范圍內(nèi)適用，企圖通過無限制增加光源輻射強度來改善檢出限是不可能的。

　　4.克服液相、氣相干擾的途徑：①增加pH，加大金屬微粒的溶解度;②降低硼氫化鉀的濃度;③增加抗干擾試劑。

　　5.原子熒光光度計組成部分：氫化物發(fā)生器、激發(fā)光源、光學(xué)系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)和測光系統(tǒng)。

　　6.光源漂移和波動的校正：一定數(shù)量樣品后重新測定空白來擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　7.幾個概念

　　AFS：原子熒光光譜法的英文縮寫。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā)，受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光，檢測原子熒光得出分析數(shù)據(jù)的分析方法成為原子熒光光譜法。

　　載流：主要作用是和還原劑反應(yīng)，生成初生態(tài)氫(H•)。

　　還原劑：產(chǎn)生初生態(tài)氫(H•)的主要來源。

　　原子化器：氫化物原子化所在位置，結(jié)構(gòu)為石英爐和電爐絲。氫化物發(fā)生器產(chǎn)生的氫化物由載氣推送到石英爐心，經(jīng)點火形成氬-氫火焰，使進入的氫化物原子化。

　　蠕動泵：一種通過蠕動擠壓硅膠管達(dá)到進樣的目的進樣裝置。

　　氫化物發(fā)生器：氫化物發(fā)生(HG)，提供載流及樣品和還原劑發(fā)應(yīng)條件的裝置。由進樣系統(tǒng)、氣液分離系統(tǒng)、氣路組成，通常把氫化物發(fā)生-原子熒光簡稱為HG-AFS。

　　載氣：推動氫化物在管路中移動的氣體。

　　屏蔽氣：作為氬-氫火焰外圍的保護氣，防止原子蒸氣被周圍空氣氧化，且起到保護火焰形狀穩(wěn)定的作用。

　　原子化器高度：原子化器頂端到透鏡中心水平線的垂直距離。

　　原子化器溫度：是指石英爐芯內(nèi)的溫度，即預(yù)加熱溫度，基本上為200℃。

　　原子化溫度：是指氬-氫火焰溫度，大約在780℃。

　　檢測器：分光檢測熒光的裝置，常用光電倍增管。

　　光漂：由于光源因素引起的檢測值的漂移。

　　溫漂：由于環(huán)境溫度引起的檢測值的漂移，Hg燈特別明顯。

　　燈電流：陰極燈的工作電流，一定范圍內(nèi)隨著燈電流增加熒光強度增加，過大會產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，且噪聲會明顯增大，壽命縮短。

　　元素?zé)簦簷z測特定的元素使用特定的陰極燈，汞燈例外，汞燈是陽極燈。

　　負(fù)高壓：光電倍增管兩端的電壓，當(dāng)光電倍增管負(fù)高壓在200V-500V之間時，光電倍增管的信號(S)與噪聲(N)比是恒定的。

　　8.原子熒光檢測全過程：蠕動泵樣品、還原劑進樣→載流進樣→至一級氣液分離器產(chǎn)生氫化物→載氣推送至二級氣液分離器→推送至原子化器→原子化→激發(fā)熒光→檢測器檢測→計算機數(shù)據(jù)處理

　　第二部分故障以及自查

　　儀器故障自查程序：

　　1.檢查電源;

　　2.檢查載氣;

　　3.檢查元素等;

　　4.檢查蠕動泵;

　　5.檢查管路;

　　6.檢查原子化器;

　　7.檢查軟件系統(tǒng)。

　　系統(tǒng)故障問題

　　多指計算機硬件系統(tǒng)故障

　　1.故障表現(xiàn)：通訊失敗，開機后單片機與計算機不能連接，不能進入操作軟件

　　故障原因：儀器與計算機通信故障，計算機串口設(shè)置錯，或儀器軟件與計算機操作系統(tǒng)不兼容，或電路硬件故障，或機械故障

　　解決辦法：檢查通信線路正確設(shè)置端口，或檢查儀器軟件是否與計算機操作系統(tǒng)兼容，或檢查機器電路主板(需廠家專業(yè)技術(shù)人員)

　　2.故障表現(xiàn)：儀器不能自動識別元素?zé)?

　　故障原因：燈接口未接好，或燈已壞

　　解決辦法：檢查或更換元素?zé)簦瑱z查機器電路主板

　　3.故障表現(xiàn)：測量過程中儀器停止運行，并提示錯誤

　　故障原因：樣品濃度過高，或儀器軟件與計算機操作系統(tǒng)不兼容，或硬件壞，或元素?zé)魤?

　　解決辦法：稀釋樣品，或更換操作系統(tǒng)，或更換維修硬件

　　元素?zé)魡栴}

　　1.故障表現(xiàn)：燈點不亮

　　解決辦法：多為汞燈，汞燈開機后不會自動點亮，需要用點煤氣用的放電的裝置點亮或者是用海綿擦拭燈表面。

　　2.故障表現(xiàn)：光斑偏斜

　　解決辦法：元素?zé)粲兴膫螺絲固定，將調(diào)光器放置在原子化器，調(diào)節(jié)螺絲，使光斑集中在調(diào)光器中央位置。

　　蠕動泵問題

　　1.故障表現(xiàn)：不排液

　　解決辦法：調(diào)節(jié)蠕動泵對硅膠管的壓力，壓力要適中，硅膠管一定要有卡子，否則會經(jīng)常因為泵擠壓硅膠管引起不排液。

　　2.故障表現(xiàn)：蠕動泵轉(zhuǎn)動不停

　　解決辦法：屬系統(tǒng)故障，關(guān)機器，重新開啟。

　　氣液分離器問題

　　1.故障表現(xiàn)：泡沫過多

　　解決辦法：消解不完全，有機物過多導(dǎo)致，可以采用繼續(xù)消解的方法，同時適當(dāng)降低還原劑硼氫化鉀濃度，也可采用適當(dāng)加入多元醇來消泡。

　　2.故障表現(xiàn)：二級氣液分離器漏氣

　　解決辦法：查看管路是否接反，同時注意加水封的時候要快，加水量要稍大，一次堵住出氣孔，慢慢加會被載氣吹出，導(dǎo)致水封加不上而漏氣。

　　檢測值問題

　　1.故障表現(xiàn)：檢測值很低，相對恒定，曲線各點測出值相近

　　解決辦法：A.查看燈有沒有點亮，燈沒有點亮的話會出現(xiàn)值很低，且恒定的情況;B查看有沒有點火，沒有點火也會出現(xiàn)類似情況;C.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果偏離很多也會出現(xiàn)類似情況;D.查看管路是否進樣，特別是用蠕動泵進樣的機器，發(fā)生不進樣的幾率比較高;E.查看二級氣液分離器水封是否加好，漏氣的話，檢測值也會很低，且不能檢出。

　　2.故障表現(xiàn)：檢測值很低，相對恒定，可以做曲線

　　解決辦法：A.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果出現(xiàn)偏離會出現(xiàn)類似情況，少量的熒光被檢測器檢測到是還可以做曲線的，就是值很低;B.查看環(huán)境溫度，5℃以下檢測值低是正常現(xiàn)象，提高環(huán)境溫度即可;C.預(yù)熱時間，剛開機及檢測，不僅值不穩(wěn)定，而且值會低。

　　3.故障表現(xiàn)：空白值高

　　解決辦法：A.查看管路是否污染，一般來說汞40ug/L以上，砷100ug/L以上會造成管路污染;B.試劑污染，自查就可以解決。

　　4.故障表現(xiàn)：空白漂移

　　解決辦法：A.延長元素?zé)纛A(yù)熱時間，環(huán)境溫度低時更要延長;B.曲線重測。