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常用玻璃儀器的洗滌和干燥

[2011/7/23]

　　在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌方法。 (一)潔凈劑及使用范圍

　　最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液(特制商品)，洗衣粉，去污粉，洗液，有機(jī)溶劑等。

　　肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長(zhǎng)久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機(jī)會(huì)充分作用;有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬 于某種類型的油膩性，而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。

　　(二)洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)

　　洗滌液簡(jiǎn)稱洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。

　　1.強(qiáng)酸氧化劑洗液

　　強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強(qiáng)的氧化能力， 對(duì)玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。

　　配制濃度各有不同，從5~12%的各種濃度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7(工業(yè)品即可)，先用約1~2倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千萬(wàn)不能將水或溶液加入H2SO4中)，邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，俟冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說(shuō)明洗液無(wú)氧化洗滌力。

　　例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的，以能溶解為度)，加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4340mL，邊加邊攪拌，冷后裝瓶備用。

　　這種洗液在使用時(shí)要切實(shí)注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過(guò)的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長(zhǎng)久會(huì)腐蝕水池和下水道，應(yīng)倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里，如果無(wú)廢液缸，倒年紀(jì)素養(yǎng)人生觀不朽啊激素談話法入水池時(shí)，要邊倒邊用大量的水沖洗。

　　2.堿性洗液

　　堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長(zhǎng)時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí)，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。

　　常用的堿洗液有：碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿)，碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打)，磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液，磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。

　　3. 堿性高錳酸鉀洗液

　　用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。

　　4.純酸純堿洗液

　　根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。

　　5.有機(jī)溶劑

　　帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精　、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無(wú)法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌，如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

　　6. 洗消液

　　檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿，為了防止對(duì)人體的侵害，在洗刷之前應(yīng)使用對(duì)這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡，然后再進(jìn)行洗滌。

　　在食品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用的洗消液有：1%或5%次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、20%　HNO3和2%KMnO4溶液。

　　1%或5%NaOCL溶液對(duì)黃曲霉素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對(duì)污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后，即可達(dá)到破壞黃曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉100克，加水500mL，攪拌均勻，另將工業(yè)用Na2CO3 80克溶于溫水500mL中，再將兩液混合，攪拌，澄清后過(guò)濾，此濾液含NaOCL 為2.5%;若用漂粉精配制，則NaCO3 的重量應(yīng)加倍，所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液，可將上述溶液按比例進(jìn)行稀釋。

　　20%HNO3溶液和2%　KMnO4溶液對(duì)苯并(a)芘有破壞作用，被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用20%　HNO3浸泡24小時(shí)，取出后用自來(lái)水沖去殘存酸液，再進(jìn)行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時(shí)后，再進(jìn)行洗滌。

　　(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求

　　1.常法洗滌儀器

　　洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長(zhǎng)久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內(nèi)外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時(shí)，用自來(lái)水洗3~6次，再用蒸餾水沖三次以上。一個(gè)細(xì)干凈的玻璃儀器，應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠，仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí)，要用順壁沖洗方法并充分震蕩，經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器，用指示劑檢查應(yīng)為中性。

　　2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后進(jìn)行常法洗滌。

　　3. 進(jìn)行熒光分析時(shí)，玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑，會(huì)給分析結(jié)果帶來(lái)誤差)。

　　4.分析致癌物質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡，然后再按常法洗滌。

　　(四)玻璃儀器的干燥

　　作實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對(duì)干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細(xì)凈即可使用，而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無(wú)水痕，有的要求無(wú)水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。

　　(1)晾干

　　不急等用的儀器，可在蒸餾水沖洗后在無(wú)塵處倒置處控去水分，然后自然干燥？捎冒灿心踞?shù)募茏踊驇в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。

　　(2)烘干

　　洗凈的儀器控去水分，放在烘箱內(nèi)烘干，烘箱溫度為105~110℃烘1小時(shí)左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻 和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要主義慢慢升溫并且溫度不可過(guò)高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。

　　硬質(zhì)試管可用酒精燈加熱烘干，要從底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無(wú)水珠后把試管口向上趕凈水氣。

　　(3)熱(冷)風(fēng)吹干

　　對(duì)于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗，然后用電吹風(fēng)機(jī)吹，開始用冷風(fēng)吹1~2分鐘，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽，不使其又冷凝在容器內(nèi)。

　　濕熱滅菌法

　　在同樣的溫度下，溫?zé)岬臍⒕Ч雀蔁岷，其原因有：①蛋白質(zhì)凝固所需的溫度與其含水量有關(guān)，含水量愈大，發(fā)生凝固所需的溫度愈低。濕熱滅菌的菌體蛋白質(zhì)吸收水分，因較大同一溫度的干熱空氣中易于凝固。②溫?zé)釡缇^(guò)程中蒸氣放出大量潛熱，加速提高濕度。因而濕熱滅菌比干熱所要溫度低，如在同一溫度下，則濕熱滅菌所需時(shí)間比干熱短。③濕熱的穿透力比干熱大，使深部也能達(dá)到滅菌溫度，故濕熱比干熱收效好。

　　濕熱滅菌法包括有：

　　(1)煮沸法：煮沸100℃，5分鐘，能殺死一般細(xì)菌的繁殖體。許多芽胞需經(jīng)煮潮5～6小時(shí)才死亡。水中加入2%碳酸鈉，可提高其沸點(diǎn)達(dá)105℃。既可促進(jìn)芽胞的殺滅，又能防止金屬器皿生銹。煮沸法可用于飲水和一般器械(刀剪、注射器等)的消毒。

　　(2)流通蒸汽滅菌法：利用100℃左右的水蒸汽進(jìn)行消毒，一般采用流通蒸汽滅菌器(其原理相當(dāng)于我國(guó)的蒸籠)，加熱15到39分鐘，可殺死細(xì)菌繁殖體。消毒物品的包裝不宜過(guò)大、過(guò)緊以利于蒸汽穿透。

　　(3)間歇滅菌法：利用反復(fù)多次的流通蒸汽，以達(dá)到滅菌的目的。一般用流通蒸汽滅菌器，100℃加熱15～30分鐘，可殺死其中的繁殖體;但芽胞尚有殘存。取出后放37℃孵箱過(guò)夜，使芽胞發(fā)育成繁殖體，次日再蒸一次，如此連續(xù)三次以上。本法適用于不耐高溫的營(yíng)養(yǎng)物(如血清培養(yǎng)基)的滅菌。

　　(4)巴氏消毒法(Pasteurization)：利用熱力殺死液體中的病原菌或一般的雜菌，同時(shí)不致嚴(yán)重?fù)p害其質(zhì)量的消耗方法。由巴斯德創(chuàng)用以消毒酒精類，故名。加溫61.1～62.8℃半小時(shí)，或71.7℃15～30秒鐘。常用于消毒牛奶和酒類等。

　　(5)高壓蒸汽滅菌法：壓力蒸汽滅菌是在專門的壓力蒸汽滅菌器中進(jìn)行的，是熱力滅菌中使用最普遍、效果最可靠的一種方法。其優(yōu)點(diǎn)是穿透力強(qiáng)，滅菌效果可靠，能殺滅所有微生物。

　　目前使用的壓力滅菌器可分為兩類：下排氣式壓力滅菌器和預(yù)真空壓力滅菌器。適用于耐高溫、耐水物品的滅菌。

　　2.干熱滅菌法

　　干熱滅菌比濕熱滅菌需要更高的溫度與較長(zhǎng)的時(shí)間。

　　(1)干烤：利用干烤箱，加熱160～180℃2小時(shí)，可殺死一切微生物，包括芽胞菌。主要用于玻璃器皿、瓷器等的滅菌。

　　(2)燒灼和焚燒：燒灼是直接用火焰殺死微生物，適用于微生物實(shí)驗(yàn)室的接種針等不怕熱的金屬器材的滅菌。焚燒是徹底的消毒方法，但只限于處理廢棄的污染物品，如無(wú)用的衣物、紙張、垃圾等。焚燒應(yīng)在專用的焚燒爐內(nèi)進(jìn)行。

　　(3) 紅外線：紅外線輻射是一種0.77～1000微米波長(zhǎng)的電磁波,有較好的熱效應(yīng),尤以1～10微米波長(zhǎng)的熱效應(yīng)最強(qiáng)。亦被認(rèn)為一種干熱滅菌。紅外線由紅外線燈泡產(chǎn)生,不需要經(jīng)空氣傳導(dǎo)，所以加熱速度快，但熱效應(yīng)只能在照射到的表面產(chǎn)生，因此不能使一個(gè)物體的前后左右均勻加熱。紅外線的殺菌作用與干熱相似，利用紅外線烤箱滅菌的所需溫度和時(shí)間亦同于干烤。多用于醫(yī)療器械的滅菌。

　　人受紅外線照射較長(zhǎng)會(huì)感覺眼睛疲勞及頭疼;長(zhǎng)期照射會(huì)造成眼內(nèi)損傷。因此，工作人至少應(yīng)戴能防紅外線傷害的防護(hù)鏡。

　　(4)微波：微波是一種波長(zhǎng)為1毫米到1米左右的電磁波，頻率較高，可穿透玻璃、塑料薄膜與陶瓷等物質(zhì)，但不能穿透金屬表面。微波能使介質(zhì)內(nèi)雜亂無(wú)章的極性分子在微波場(chǎng)的作用下，按波的頻率往返運(yùn)動(dòng)，互相沖撞和磨擦而產(chǎn)生熱，介質(zhì)的溫度可隨之升高，因而在較低的溫度下能起到消毒作用。一般認(rèn)為其殺菌機(jī)理除熱效應(yīng)以外，還有電磁共振效應(yīng)，場(chǎng)致力效應(yīng)等的作用。消毒中常用的微波有2450MHZ與915MHZ兩種。微波照射多用于食品加工。在醫(yī)院中可用于檢驗(yàn)室用品、非金屬器械、無(wú)菌病室的食品食具、藥杯及其它用品的消毒。

　　微波長(zhǎng)期照射可引起眼睛的晶狀混濁、睪丸損傷和神經(jīng)功能紊亂等全身性反應(yīng)，因此必須關(guān)好門后才開始操作。