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水分測定方法總結

[2011/9/9]

　　水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常采用的水份測定方法如下：

　　1、熱干燥法：

　　①常壓干燥法(此法用的廣泛);

　、谡婵崭稍锓(有的樣品加熱分解時用);

　　③紅外線干燥法;

　、苷婵掌鞲稍锓(干燥劑法);

　　2、蒸餾法

　　3、卡爾費休法

　　4、水分活度AW的測定

　　下面我們分別講述測定水分的方法。

　　一、常壓干燥法

　　1、特點與原理

　　⑴特點：此法應用最廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的精確度。

　、圃恚菏称分兴忠话阒冈诖髿鈮合拢100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質的總量，而不完全是水。

　　2、干燥法必須符合下列條件(對食品而言)：

　、潘质俏ㄒ粨]發(fā)成分

　　這就是說在加熱時只有水分揮發(fā)。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，這些都有揮發(fā)成分。

　、扑謸]發(fā)要完全

　　對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以后，樣品中結合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是食品中總的水分含量。

　、鞘称分衅渌煞钟捎谑軣岫鸬幕瘜W變化可以忽略不計。

　　例：還原糖 氨基化合物△→變色(美拉德反應) H2O↑

　　還有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸鈉) 2H2O 2CO2

　　發(fā)酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6

　　高糖高脂肪食品不適應

　　只看符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下進行干燥。

　　我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對于一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然干燥法必須符合三點要求，那么我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎?

　　例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點不符合我們的第一點要求，如果用烘箱法烘，揮發(fā)物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干過程中，部分發(fā)生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘干法測定，他們一般采取低溫長時間(80～85℃烘4小時)，或者高溫短時(105℃烘1小時)

　　所以應根據我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發(fā)物和化學反應等所造成的誤差。

　　3、烘箱干燥法的測定要點

　、湃(稱樣)

　　在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。

　　⑵干燥條件的選擇

　　三個因素：①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時間。

　　一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用70～105℃;溫度對熱穩(wěn)定的食品采用120～135℃。

　　4、操作方法

　　清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100～105℃)→烘1.5小時→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)

　　*油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。

　　*對于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。

　　*對于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴大蒸發(fā)的接觸面，并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。

　　計算：水分=G2-G1/W

　　固形物(%)=100-水分%

　　G1——恒重后稱量皿重量(g)

　　G2——恒重后稱量皿和樣品重量(g)

　　W——樣品重量(g)

　　固形物——指食品內將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。

　　5、烘箱干燥法產生誤差的原因

　、艠悠分泻蟹撬忠讚]發(fā)性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

　、茦悠分械哪承┏煞趾退值慕Y合，使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖)，主要是限制水分揮發(fā);

　、鞘称分械闹九c空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重;

　、仍诟邷貤l件下物質的分解(果糖對熱敏感);

　　果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3 3H2O

　、杀粶y樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品;

　、屎娓傻浇Y束樣品重新吸水。

　　二、真空干燥法

　　1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

　　本法適用于在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。

　　2、操作方法

　　準確稱2.00～5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5小時→于干燥皿冷卻→稱至恒重

　　計算：水分=G/W

　　http://www.chemcn.org/hxsj/fxjs/200604/file:///D:/foodmate/jianyan/lihua/shipinfenxi/4.0.files/image004.gifG——樣品中干燥后的失重(g)

　　W——樣品重量(g)

　　真空干燥法測水分，一般用于100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。

　　三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)

　　蒸餾發(fā)出現在二十世紀初，當時它采用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。

　　1、原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。

　　2、步驟

　　準確稱2.00～5.00g樣品→于250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數

　　計算：

　　水分=V/W

　　V——刻度管中水層的容量ml

　　W——樣品的重量(g)

　　3、常用的有機溶劑及選擇依據

　　常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。

　　苯甲苯二甲苯CCl4

　　密度0.880.860.861.59

　　沸點80℃80℃140℃76.8℃

　　選擇依據：對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對于一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。

　　4、蒸餾法的優(yōu)缺點

　　優(yōu)點：

　、艧峤粨Q充分

　　⑵受熱后發(fā)生化學反應比重量法少

　、窃O備簡單，管理方便

　　缺點：

　　⑴水與有機溶劑易發(fā)生乳化現象

　、茦悠分兴挚赡芡耆珱]有揮發(fā)出來

　　⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差

　　對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。

　　這種方法用于測定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認的水分檢驗分析方法。