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食品中鎳的測定

[2011/10/18]

　　前　　言

　　鎳是人體的必需微量元素，但若攝入過多會對人體健康造成危害。我國現(xiàn)已制定了食用氫化油、人造奶油衛(wèi)生標準，F(xiàn)行標準方法為原子吸收分光光度法、丁二酮肟比色法，其靈敏度低，達不到現(xiàn)行食品衛(wèi)生標準要求。本次提出了用石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中鎳。該法靈敏度高、干擾少。為了加強食品衛(wèi)生監(jiān)督，制定鎳的標準測定方法實屬必要。

　　本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

　　本標準負責起草單位：浙江省醫(yī)學科學院、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所，參加起草單位：武漢市衛(wèi)生防疫站、南京鐵道醫(yī)學院、北京市衛(wèi)生防疫站。

　　本標準主要起草人：傅逸根、楊惠芬、蔣江虹、蔣兆坤、毛虹。

　　本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。

　　1　范圍

　　本標準規(guī)定了用石墨爐原子吸收分光光度計測定食品中的鎳。

　　本標準適用于各類食品中鎳的測定。

　　2　原理

　　樣品經(jīng)消化處理后，導入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后，吸收232.0nm共振線，其吸光度與鎳含量成正比，與標準系列比較定量。

　　3　試劑

　　要求使用去離子水，優(yōu)級純試劑。

　　3.1　硝酸。

　　3.2　硝酸(1∶1)：取50mL硝酸，以水稀釋至100mL。

　　3.3　0.5mol/L硝酸溶液。

　　3.4　過氧化氫。

　　3.5　鎳標準儲備液：精密稱取1.0000g鎳粉(99.99%)溶于30mL硝酸(1+1)加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1.0mg鎳。

　　3.6　鎳標準使用液：臨用時，將鎳標準儲備液用0.5mol/L硝酸逐級稀釋，配成每毫升相當于200ng鎳。

　　4　儀器

　　4.1　原子吸收分光光度計，附石墨爐及鎳空心陰極燈。

　　4.2　壓力消解罐(100mL容量)。

　　4.3　實驗室常用設備。

　　5　試樣

　　5.1　糧食、豆類去雜物、塵土等，碾碎，過30目篩，儲于聚乙烯瓶中，保存?zhèn)溆谩?

　　5.2　新鮮樣品經(jīng)洗凈、晾干，取可食部分搗碎混勻，備用。

　　6　分析步驟

　　6.1　樣品消解

　　6.1.1　濕法消解

　　稱取干樣0.3～0.5g或鮮樣5g(精密至0.001g)于150mL錐型燒瓶中，加15mL硝酸，瓶口加一小漏斗，放置過夜。次日置于鋪有砂子的電熱板上加熱，待激烈反應后，取下稍冷后，緩緩加入2mL過氧化氫，繼續(xù)加熱消解。反復補加過氧化氫和適量硝酸，直至不再產(chǎn)生棕色氣體。再加25mL去離子水，煮沸除去多余的硝酸，重復處理兩次，待溶液接近1～2mL時取下冷卻。將消解液移入10mL容量瓶中，用水分次洗燒瓶，定容至刻度，混勻。同時做空白試驗。

　　6.1.2　高壓消解

　　6.1.2.1　稱取糧食、豆類等干樣品0.2～1.0g(精密至0.001g)，置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)，加5mL硝酸，放置過夜，再加7mL過氧化氫，蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中，將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封。放入恒溫箱，在120℃恒溫2～3h，至消解完全后，自然冷卻至室溫。將消解液移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗罐，一并移入容量瓶，定容至刻度、搖勻。同時做空白試驗，待測。

　　6.1.2.2　蔬菜、肉類、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣，用搗碎機打成勻漿，稱取勻漿2.0～5.0g(精密至0.001g)，置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)，加蓋留縫置80℃鼓風干燥箱或一般烘箱至近干，取出，加5mL硝酸放置過夜，以下按6.1.2.1“再加7mL過氧化氫”起依法操作。

　　6.2　標準系列的制備

　　分別吸取鎳標準使用液(200ng/mL)0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于10mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度，混勻。

　　6.3　測定

　　6.3.1　儀器條件：將原子吸收分光光度計調(diào)試到測鎳最佳狀態(tài)。

　　參考條件：波長232.0nm，狹縫0.15nm，燈電流4mA，干燥150℃，20s，灰化I050℃，20s，原子化2650℃，4s，氘燈或塞曼背景校正。

　　6.3.2　樣品測定：將空白液、鎳標準系列液和消解好的樣液分別注入石墨爐進行測定，進樣量20?L。

　　6.4　結(jié)果

　　6.4.1　計算

　　式中：X——樣品中鎳的含量，µg/kg;

　　A1——測定樣液中鎳的含量ng/mL;

　　A2——空白液中鎳的含量，ng/mL;

　　V——樣品定容體積，mL;

　　m——樣品質(zhì)量，g。

　　6.4.2　本方法檢出限1.40ng/mL;標準曲線線性范圍0～100ng/mL;方法回收率86.0%～103.0%;標準參比物牡蠣SRM1566質(zhì)控結(jié)果為1.04±0.065(保證值為1.03±0.19)。其相對標準偏差小于10%。