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食品和飲用水中微量鉛的氫化物發(fā)生原子吸收法測定

[2011/10/18]

　　提要 本測定方法采用WHG—102A2型流動注射氫化物發(fā)生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度計(jì)測定食品和飲用水中微量鉛。特征濃度1.5μg/L/1%，撿出限0.85μg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸相關(guān)系數(shù)r=0.9993，變異系數(shù)2。5%-4。2%，回收率95.0-102.8%。本法具有準(zhǔn)確度好，靈敏度高，分析速度快和操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，適合基層實(shí)驗(yàn)室推廣普及。

　　關(guān)鍵詞 氫化物發(fā)生 原子吸收 鉛

　　鉛是常見的有害元素，在衛(wèi)生理化檢驗(yàn)中列為必檢項(xiàng)目。目前應(yīng)用的檢驗(yàn)方法是雙硫蹤比色法和火焰原子吸收法，前者操作繁瑣，對實(shí)驗(yàn)人員毒害較大;后者靈敏度低不能滿足檢測要求，應(yīng)用火焰萃取法雖能提高靈敏度，但有機(jī)溶劑揮發(fā)侵害人體健康。石墨爐原子吸收法測鉛有較高的靈敏度，因重現(xiàn)性差和儀器昂貴目前未普及應(yīng)用。我們用氫化物發(fā)生原子吸收法對食品和飲用水中微量鉛進(jìn)行分析，經(jīng)過多次測定，并與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，取得令人滿意的實(shí)驗(yàn)效果。

　　1.實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器與試劑

　　WHG-102A2型流動注射氫化物發(fā)生器(北京翰時制作所)GFU-202型原子吸收分光光度計(jì)(北京分析儀器廠);鉛空心陰極燈(北京有色金屬研究總院);多功能消解儀，(宜興綠色理化儀器研究所)。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mI=1μg;10%鐵氫化鉀溶液;2%硼氫化鉀溶液[稱取2g試劑溶于100ml 0.5%的NaOH(GR)溶液中-分析前新配制];鹽酸,硝酸和高氯酸均為GR級試劑, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上。

　　1.2儀器分析條件

　　燈電流3mA;波長283.3nm;光譜通帶0.4nm;乙塊流量1.0L/min;空氣流量7.0L/min;氫化物載氣(高純氮)流量120ml/min

　　1.3實(shí)驗(yàn)方法

　　1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和樣品處理

　　準(zhǔn)確吸取1.0μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.0.10.0.20.0.30. 0.40和0.5ml，分別置于6個50ml容量瓶中，各加入10%的鐵氫化鉀溶液2.5ml和濃鹽酸1..2ml后，用二次蒸溜水稀釋至刻度, 搖勻備用。樣品處理分別為：食品處理按照GB5009.12-85的有關(guān)方法【1】，用多功能消解儀快速消解后, 加入與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列相同體積的鐵氰化鉀和鹽酸二溶液，用二次蒸溜水稀釋并定容至50ml容量瓶的刻度, 搖勻備用, 飲用水取25ml水樣加鐵氰化鉀和鹽酸后用二次蒸溜水稀釋至50ml。

　　1.3.2測定方法

　　將氫化物發(fā)生器裝置與原子吸收儀器聯(lián)接并調(diào)至最佳狀態(tài), 將電熱石英管通電加熱,把氫化物發(fā)生器的試液導(dǎo)管插入測定溶液的容量瓶中;清洗導(dǎo)管插入二次蒸溜水瓶里;硼氫化鉀導(dǎo)管插入2%的該溶液中。按下氫化物發(fā)生器的按鍵，數(shù)秒后儀器顯示出測定溶液的吸光度。

　　將記錄的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列各吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品試液及空白溶液的吸光度參照標(biāo)準(zhǔn)曲線求出樣品中鉛的含量。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍 在0-80μg/L的濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9993。

　　2.2 特征濃度為1.5μg/L/1%，檢出限0.85μg/L。以3、20和，45μg/L的三種濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定，變異系數(shù)分別為2.5%、4.2%和3.6%。

　　2.3 樣品及樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

　　對本站某周內(nèi)衛(wèi)生監(jiān)測中的部分樣品取6次測定的均值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見下表。

　　樣品測定結(jié)果與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表

　　祥品名稱 含量 S CV(%) 加標(biāo)(μg/l ) X P(%) 飲用水1# 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8% 95.0

　　飲用水2# 未檢出 -- - 4 4.11 102.8

　　醬油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3

　　白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0

　　面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0

　　2.4 不同測定方法的對比實(shí)驗(yàn) 用本法與國標(biāo)雙硫蹤比色法分別對同一樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比，雙硫蹤比色法測定結(jié)果為0.45mg/kg。本法6次測定均值為0.44mg/kg。兩種方法經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理無顯著性差異(t=4.142, P>0.05)。

　　2.5 鉛的氫化物發(fā)生反應(yīng)通常采用鹽酸介質(zhì),在較低的酸度下進(jìn)行測定。此外, 還要求反應(yīng)液中存在一定量的氧化劑【2】。1.2ml的濃鹽酸是本實(shí)驗(yàn)的最佳加入量;作為氧化劑的鐵氰化鉀溶液最佳加入量是2.5ml，它既起到了增感效應(yīng), 又掩蔽了一些金屬的干擾;5μg/l的銅, 10μg/l的硒, 50μg/l的鋁、砷、鎳和鐵2000mg/l的鈣、鎂和磷酸鹽對測定無明顯干擾。

　　2.6 氫化物發(fā)生原子吸收法的靈敏度比直接火焰原子吸收法約高出3個數(shù)量級【3】。待測元素的氫化物產(chǎn)生過程也是一個分離過程，可以克服樣品中其他組分的干擾，提高分析的準(zhǔn)確度。不足之處是測定元素的濃度線性范圍較窄，精密度不如火焰原子吸收法高。

　　本實(shí)驗(yàn)表明：氫化物發(fā)生原子吸收法測定食品和飲用水中微量鉛，具有分析快速準(zhǔn)確、操作簡便、靈敏度高、試劑用量少等優(yōu)點(diǎn)，適合于在基層實(shí)驗(yàn)室普及推廣。