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電化學(xué)工作站基礎(chǔ)知識(shí)

[2011/11/8]

　　一、三電極體系

　　1、研究電極：研究電極也叫工作電極或試驗(yàn)電極，該電極上所發(fā)生的電極過(guò)程就是我們的研究對(duì)象。因此要求研究電極具有重現(xiàn)的表面性質(zhì)，如電極的組成和電極的表面狀態(tài)。

　　2、輔助電極：輔助電極也叫對(duì)電極，它只用來(lái)通過(guò)電流以實(shí)現(xiàn)研究電極的極化。研究陰極過(guò)程時(shí)，輔助電極作陽(yáng)極，而研究陽(yáng)極過(guò)程時(shí)，輔助電極作陰極。輔助電極的面積一般比研究電極大，這樣就降低了輔助電極上的電流密度，使其在測(cè)量過(guò)程中基本上不被極化，因而常用鉑黑電極作輔助電極。

　　3、參比電極：參比電極是測(cè)量電極電位的比較標(biāo)準(zhǔn)，它在測(cè)量過(guò)程中具有已知且穩(wěn)定的電極電位，因而用參比電極和待測(cè)電極組成測(cè)量電池，從測(cè)出測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)便可計(jì)算待測(cè)電極的電極電位。一般對(duì)參比電極性能的要求比較嚴(yán)格，參比電極是可逆電極，它的電位是平衡電位，符合Nernst電極電位公式，原則上將參比電極應(yīng)是不極化電極，換言之當(dāng)有電流流過(guò)時(shí)電極電位變化很微小。在使用中要求參比電極的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性要好，也就是說(shuō)參比電極放置一定時(shí)間后其電極電位值應(yīng)不改變，而且各次制作的參比電極的電位也應(yīng)相同。參比電極的電位隨溫度變化要小，而且斷電后能很快地恢復(fù)到原先的電極電位，不發(fā)生滯后現(xiàn)象。

　　二、循環(huán)伏安中掃描電位的選擇應(yīng)知道

　　1、在電化學(xué)工作站中輸入的電位是絕對(duì)電位嗎

　　在電化學(xué)工作站軟件中，首先要選擇合適的電化學(xué)技術(shù)。然后在該技術(shù)的參數(shù)窗口中設(shè)定參數(shù)。輸入的數(shù)值不是電壓，應(yīng)該稱(chēng)為電位。這個(gè)電位數(shù)值指的是相對(duì)于參比電極電位的工作電極電位。

　　2、.實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，參比電極的作用是什么?

　　我們知道，在對(duì)電位的定義上，沒(méi)有絕對(duì)電位，只有相對(duì)電位。我們平時(shí)所說(shuō)的電極電位都是相對(duì)于某一個(gè)比較穩(wěn)定的參比電極而言的，常用的參比電極為飽和甘汞電極、Ag/AgCl電極等(參比電極的選擇要看溶液體系如是酸性還是堿性)。而所有的電位數(shù)值都是相對(duì)于氫離子的電位值，規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)情況下，氫離子的電位為0.作為參比電極，很重要的一點(diǎn)就是電位必須在一個(gè)相對(duì)寬的范圍內(nèi)，保持穩(wěn)定。參比電極的作用就是給工作電極設(shè)一個(gè)零點(diǎn)，好讓我們知道工作電極的電位值是相對(duì)于哪個(gè)零點(diǎn)而言的，這樣的數(shù)值才有意義。

　　3、在循環(huán)伏安測(cè)試中，掃描速度對(duì)什么有影響?

　　掃描速率對(duì)峰電位不會(huì)有影響，因?yàn)槭茄h(huán)伏安法，溶液中各組分的濃度基本不變(根據(jù)能斯特方程，電極電位也不會(huì)變)。但是掃描速率快時(shí)會(huì)對(duì)峰電流強(qiáng)度有影響。

　　4、掃描電位的范圍是怎么確定的?

　　研究電極的理論平衡電位大約落在掃描范圍的中間。