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實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀日常維護(hù)及注意事項(xiàng)

[2011/11/21]

　　一、主機(jī)氣路系統(tǒng)：

　　(一)、氣源要求：

　　載氣：N2，He,H2：純度：>99.995%入口壓力：0.42Mp恒定。

　　燃?xì)猓篐2純度：>99.995%入口壓力：0.3Mp恒定。

　　助燃?xì)猓篈ir無(wú)油無(wú)水入口壓力：0.42M恒定。

　　(二)、管線及元件：

　　管線及過濾器、進(jìn)樣器、穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥、檢測(cè)器底座應(yīng)保持清潔，與外氣路的接口在儀器長(zhǎng)期不用時(shí)應(yīng)用堵頭或堵帽密封。以防止氣路污染，ECD長(zhǎng)期不用時(shí)應(yīng)將脫樣過濾器取下蜜蜂，短期不用時(shí)不要管閉載氣源，保持載氣路內(nèi)壓高于大氣壓，以防空氣進(jìn)入脫氧過濾器使其失效。

　　(三)、流量調(diào)節(jié)閥：

　　H2閥、空氣閥、尾吹氣閥在流量調(diào)節(jié)過程中，內(nèi)閥針只能調(diào)節(jié)流量，不準(zhǔn)關(guān)閉，否則將損壞內(nèi)針閥。開關(guān)操作應(yīng)旋轉(zhuǎn)外針閥。

　　毛細(xì)管分流系統(tǒng)在分流操作時(shí)應(yīng)注意分流開關(guān)操作只能通過時(shí)間程序控制電磁閥來(lái)完成。注樣器前面的分流閥只能調(diào)節(jié)分流流量。不能用于開關(guān)，否則將損壞閥針。

　　(四)、更換進(jìn)樣墊時(shí)應(yīng)注意進(jìn)樣墊的正反方向。應(yīng)將光潔的一面朝向下面。

　　(五)、載氣過濾器的活化：

　　將柱箱內(nèi)進(jìn)樣器出口處接一根清潔的ф3不銹鋼管，并于載氣過濾器的出口連接，通入氮?dú)；罨瘲l件：

　　流量：大過濾氣：60mL/min

　　流量：小過濾氣：30mL/min

　　柱箱溫度：275℃

　　時(shí)間：>8小時(shí)。

　　二、檢測(cè)器系統(tǒng)：

　　(一)、熱導(dǎo)檢測(cè)器：

　　(1)、在進(jìn)行TCD操作之前應(yīng)首先從TCD出口處測(cè)量載氣流量，在無(wú)載氣通過時(shí)不可升柱箱和TCD池溫。更不能加橋電流。

　　(2)、在開機(jī)使用時(shí)，要注意先將有關(guān)的注樣器溫度，檢測(cè)器溫度，柱溫升到操作溫度以后再設(shè)定熱絲溫度或銖電流。

　　(3)、在使用TCD過程中，注意熱絲溫度的極限。除非必須使用高靈敏度或分析高沸點(diǎn)物質(zhì)以外，熱絲溫度與池溫度之差最好不超過80℃。使用時(shí)為獲得較好的穩(wěn)定性，應(yīng)盡量

　　減少室內(nèi)溫度的波動(dòng)。

　　(二)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)：

　　(1)、FID的使用溫度如果高于300℃，陶瓷噴嘴上的密封壓環(huán)必須使用石磨材料的，否則會(huì)影響密閉性。

　　(2)、FID的使用溫度最低不要低于150℃。因?yàn)樵诖藴囟纫韵，檢測(cè)器收集筒易出現(xiàn)冷凝水，導(dǎo)致噪聲的出現(xiàn)。

　　(3)、在重新安排FID前，必須更換密封的鋁墊片，否則會(huì)導(dǎo)致漏氣而影響點(diǎn)火或靈敏度。

　　(4)、信號(hào)和點(diǎn)火探臂必須保持清潔，不要用手接觸陶瓷部分和叉絲。安裝探臂時(shí)應(yīng)注意對(duì)正缺口。避免損壞叉絲。

　　(三)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)：

　　(1)、在使用ECD時(shí)，一定注意在載氣過濾器后面安裝脫氧過濾器。脫氧過濾器在使用三瓶高純氮?dú)夂髴?yīng)予以更換。以防止氧氣進(jìn)入檢測(cè)器。

　　(2)、開機(jī)前一定先通氮?dú)，開機(jī)時(shí)注意升溫順序，檢測(cè)器→注樣器→柱溫。保持檢測(cè)器溫度高于柱溫度50℃，以防止柱內(nèi)的殘存樣品污染檢測(cè)器。檢測(cè)器的溫度建議大于250℃。

　　(3)、在作完樣品分析后，加大載氣流速約至40—50ml/min，檢測(cè)器升溫至350℃，烘烤30—60分鐘后在開機(jī)。以防止殘存樣品留在檢測(cè)器內(nèi)。

　　(4)、由于ECD在高靈敏度下的穩(wěn)定性易受周圍環(huán)境溫度影響，所以儀器應(yīng)放置在室內(nèi)溫度不易突變或沒有強(qiáng)烈氣流的地方，才能獲得穩(wěn)定的基線。

　　(5)、由于ECD線性范圍比較窄，對(duì)γ—666其線性范圍為本10-9到10-13克左右，過大的濃度或進(jìn)量會(huì)使檢測(cè)器飽和，而且恢復(fù)正常的工作狀有時(shí)需要很長(zhǎng)的時(shí)間。所以，當(dāng)樣品很濃時(shí)需要稀釋。

　　另外，在分析某些天然樣品時(shí)，由于污染物質(zhì)繁多，事先必須經(jīng)過凈化處理，否則造成的污染很難清除。

　　(6)、為消除電負(fù)性化合物對(duì)色譜系統(tǒng)的污染，最好使用烷烴，苯或甲苯而不要使用鹵化物，丙酮等作溶濟(jì)。操作用的注樣器，色譜柱，樣品瓶等也不要接觸電負(fù)性溶濟(jì)。

　　(7)、ECD檢測(cè)器的清洗：

　　當(dāng)ECD檢測(cè)器使用一段時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)基頻升高，噪聲變大，靈敏度下降的現(xiàn)象，這時(shí)就需要對(duì)檢測(cè)器的鎳源清洗。

　　清洗方法如下：

　　①、換上干凈的空柱，調(diào)節(jié)載氣的流量：100ml/min左右。注樣器溫度：250℃，柱箱：190℃，檢測(cè)器溫度：350℃，烘烤二至三天。

　、、條件同(1)，注射二次蒸餾去離子水100uL，每分鐘一次，注射9—10次。

　、、載氣流速：30ml/min，加熱區(qū)溫度同(1)打開氫氣流量閥，通入高純氫。流量：50ml/min。清洗15—20分鐘后關(guān)閉H2流量閥，恢復(fù)半小時(shí)。

　　請(qǐng)注意!兩種方法均對(duì)鎳源片的壽命有一定影響，請(qǐng)慎重使用。

　、堋CD芯降溫后取下，放在純凈的丙酮液中浸泡一晝夜，然后裝在儀器上按條件(1)烘烤48小時(shí)。

　　(8)、由于ECD檢測(cè)的大多數(shù)樣品有毒害性，為防止放射性碎片及有害樣品對(duì)人體造成危害，在操作ECD以后要洗手，人體不要直接接觸防射源，ECD源芯的出口處應(yīng)用塑料管接向室外。

　　(四)、火焰光度檢測(cè)器(FID)：

　　(1)、FID檢測(cè)器的易損壞的元件是光電倍增管，所以在更換濾芯片之前一定要關(guān)斷FID上的高壓供電，否則會(huì)引起光電倍增管過度曝光而影響使用壽命。

　　(2)、為延長(zhǎng)光電倍增管的使用壽命，在靈敏度許可的情況下，盡量使用較低的倍增。

　　(3)、檢測(cè)器的操作溫度建議在150℃--250℃之間，過高的溫度容易造成底座和檢測(cè)器內(nèi)密封橡膠圈的老化，引起漏氣。

　　(4)、檢測(cè)器長(zhǎng)期不用應(yīng)放在干燥的地方以防濾光片受潮。

　　(5)、燃燒部分應(yīng)注意經(jīng)常清洗，當(dāng)石英窗透明度變差時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。清洗時(shí)注意防止在石英窗、透鏡、光電倍增管上留下指紋。清洗時(shí)最好用棉紗蘸丙酮或乙醇擦洗。

　　(6)、FID由于是富氫焰操作，氫氣流量大，所以在測(cè)量氫氣流量時(shí)，應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng)。氫氣測(cè)量結(jié)束后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉對(duì)應(yīng)的開關(guān)閥，防止氫氣聚積發(fā)生危險(xiǎn)。

　　(五)、熱離子檢測(cè)器(TSD，NPD)：

　　TSD的易損元件是銣珠。在操作過程中，增加銣珠電流雖然可以提高靈敏度，但也會(huì)使銣珠過熱，減少使用壽命。

　　(1)、在靈敏度許可的情況下，避免使用較高的銣電流。否則銣珠受熱不均會(huì)影響使用壽命。

　　(2)、通常銣珠的靈敏度隨使用時(shí)間衰減，為了恢復(fù)靈敏度可適當(dāng)提高電流，特別是新的銣珠開始使用的前幾天幾乎每天要調(diào)節(jié)電流。

　　(3)、由于TSD對(duì)氮、磷的化合物非常敏感，所以應(yīng)避免使用含有這兩種元素的柱填充劑，如不得以使用，除需充分老化外，還需盡量使用較低的柱溫。

　　(4)、TSD長(zhǎng)期不用時(shí)，銣珠應(yīng)保持干燥，清潔，防止受潮。

　　(5)、TSD銣珠長(zhǎng)期使用后會(huì)在珠表面附著一些污染物，使TSD檢測(cè)器噪聲增大，靈敏度下降？捎眉(xì)紗紙輕輕地將這些污物擦掉。