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實驗室儀器微量水分測定儀的使用方法

[2011/12/16]

　　一.儀器自校

　　將主機后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開關(guān)，此時液晶屏亮，主機電源接通。按任意鍵進入測試界面，然后按下電解鍵，此時儀器自動計數(shù)，自檢開始：

　　1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極，此時顯示屏快速計數(shù)。

　　2.短接測量電極插座內(nèi)外兩電極，顯示屏狀況顯示過碘，數(shù)字停止計數(shù)。

　　3.按一下主機上的開始鍵，顯示屏數(shù)字清零，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請連接好測量電極。

　　符合上述三條，說明主機工作正常。

　　二.滴定池的清洗、干燥和裝配

　　1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。(注意，陰極室、測量電極絕對不能用水清洗，否則會造成測量誤差。)清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時，然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用)

　　2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封。

　　3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封(電解液裝入工作應在通風櫥內(nèi)進行)。

　　4.將滴定池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。

　　三.試劑的調(diào)整和空白電流的清除

　　試劑的調(diào)整：按下電源開關(guān)，液晶屏亮，電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數(shù)。此時取出進樣器，等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報警達到平衡狀態(tài)。

　　空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關(guān)閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解。這一步驟可反復進行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩(wěn)定即可進行試驗。

　　通過以上操作，如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。

　　此時應檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。

　　四.空白電流的大小對測量精度的影響

　　在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應當盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定，測量信號比較穩(wěn)定，這樣對測定低含量的樣品有利。

　　五.儀器的標定

　　當儀器達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時，可用純水進行標定(電解開關(guān)(7)應按下)。

　　1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水，為注樣做好準備。

　　2.按一下開始鍵。

　　3.將0.1?l的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。

　　4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常，說明電解到達終點，其顯示結(jié)果應為100±10ug，一般標定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。

　　六.儀器設(shè)置和功能選擇

　　按設(shè)置鍵進入?yún)?shù)設(shè)置界面，可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動光標選擇和修改計算公式，按鍵聲音，自動打印和顯示時間。

　　公式選擇：按‘→’鍵選擇‘公式詳情’，按確定鍵進入詳細的計算公式。返回后根據(jù)需要輸入0-6數(shù)字選擇計算公式并按確定鍵。

　　按鍵聲音：選擇‘開’，‘關(guān)’打開，關(guān)閉按鍵聲音。

　　自動打。哼x擇‘開’，‘關(guān)’打開，關(guān)閉自動打印功能。

　　顯示時間：將光標移動到所需位置。按數(shù)字鎖定鍵，顯示屏提示：數(shù)字鍵打開，按相應的數(shù)字鍵修改時間，按確定鍵確認。按返回鍵，返回測試界面。

　　按打印鍵，打印當前數(shù)據(jù)或記錄

　　按記錄鍵，進入歷史記錄，按‘→’‘←’鍵查找需要的記錄，按刪除鍵刪除當前記錄。按返回鍵返回測試界面。