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離子色譜儀的定義與原理

[2011/12/26]

　　離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)，并且可以同時測定多種組分。

　　通常情況下，離子色譜可以分為三種類型：離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。

　　離子交換色譜

　　離子交換色譜以離子間作用力不同為原理，主要用于有機(jī)和無機(jī)陰、陽離子的分離。

　　離子排斥色譜

　　離子排斥色譜基于Donnan排隊(duì)斥作用，是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的。它主要用于機(jī)弱酸和有機(jī)酸的分離，也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。

　　離子對色譜

　　離子對色譜的分離機(jī)理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。

　　該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。

　　下面我們以離子交換色譜為例簡單介紹一下離子色譜的原理。

　　一事實(shí)上酸度下，樣品離子和固定相基團(tuán)之間存在著相互作用，對于不同的樣品離子，這種作用的大小是不同的。因此在隨流動相通過色譜柱的過程中，作用力強(qiáng)的樣品離子保留時間要比作用力弱的離子長，經(jīng)過一段時間后，就可以實(shí)現(xiàn)樣品的分離。

　　以陰離子的分離為例說明一下離子色譜的分離過程。

　　在色譜柱中，填充了無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相，固定相上吸附了很多陽離子。

　　充滿色譜柱的流動相為某種鹽的溶液，在沒有樣品進(jìn)入時，流動相中的陰離子和固定相的陽離子保持平衡。

　　樣品中含有兩種待分離陰離子，基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大，而體積較小的B作用力小。

　　在樣品進(jìn)入色譜柱后，陰離子A、B與流動相陰離子一同前進(jìn)，三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動較慢，而B移動較快，從而實(shí)現(xiàn)了分離。

　　最終，因?yàn)榱鲃酉嚓庪x子的數(shù)量有絕對優(yōu)勢，所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱，對在不同時間流出色譜柱，對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測，就可以知道樣品組分的種類與含量。

　　離子色譜儀的典型結(jié)構(gòu)由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

　　輸液泵

　　雙頭往復(fù)泵是非常常用的一種輸液泵，它由電機(jī)帶動凸輪轉(zhuǎn)動，兩個柱塞桿往復(fù)運(yùn)動，吸入排出流動相。兩個柱塞桿的移動有一個時間差，正好補(bǔ)償流動相輸出的脈沖，因而流速相當(dāng)平穩(wěn)。

　　進(jìn)樣閥

　　量常用的進(jìn)樣方法是六通閥進(jìn)樣，這種方法進(jìn)樣量的可變范圍大，耐高壓，而且易于自動化。

　　色譜柱

　　分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱，它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn)，是離子色譜儀發(fā)展的主要推動力，發(fā)展很快。

　　離子栓測器分為兩大類，即電化學(xué)檢測器和光學(xué)栓測器，電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等，而光學(xué)檢測器包括紫外、或見光和熒光檢測器。

　　其中電導(dǎo)檢測器是離子色譜最重要的檢測器，現(xiàn)簡單介紹如下。

　　所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ。電?dǎo)檢測器就是以離子色譜流動相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。

　　電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢測池在兩個電極中間，當(dāng)在電極上加上電壓時，栓測池內(nèi)溶液中的離子就會產(chǎn)生運(yùn)動。通過對運(yùn)動產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。

　　而如果流動相的導(dǎo)電性很高，而樣品的導(dǎo)電性較低，那么電導(dǎo)檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。

　　因此，人們在色譜柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個抑制柱，它可以改變流動相和樣品的導(dǎo)電性，從而使樣品離子得到靈敏的檢測。

　　作用和發(fā)展

　　經(jīng)過多年的發(fā)展，離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。

　　環(huán)境分析

　　離子色譜在其產(chǎn)生初期最重要的應(yīng)用便是環(huán)境樣品的分析，其應(yīng)用對象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析。

　　作為一種快速準(zhǔn)確而有效果分析方法，離子色譜廣泛應(yīng)用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純試劑痕量雜質(zhì)的分析。

　　食品飲料分析

　　與傳統(tǒng)的分析方法相比，離子色譜法的突出優(yōu)點(diǎn)是多組分同時進(jìn)行分析，樣品處理簡單，因此成為食品和飲料中陰陽離子、有機(jī)酸、胺和糖類分析的較好方法。

　　聯(lián)用技術(shù)

　　離子色譜聯(lián)用技術(shù)是離子色譜發(fā)展的一個方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，使得離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高，關(guān)于離子色譜--原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體、離子色--質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報(bào)道。