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氣相色譜儀中ECD使用留意事項(xiàng)

[2011/12/30]

　　電子俘獲檢測(cè)器(ECD)是靈敏度最高的氣相色譜檢測(cè)器，同時(shí)又是最早出現(xiàn)的選擇性檢測(cè)器。它僅對(duì)那些能俘獲電子的化合物，如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物有響應(yīng)。由于它靈敏度高、選擇性好，多年來(lái)已廣泛用于環(huán)境樣品中痕量農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯等的分析。其應(yīng)用面僅次于TCD和FID，一直穩(wěn)居第三位。ECD是氣相電離檢測(cè)器之一，但它的信號(hào)不同于FID等其他電離檢測(cè)器，F(xiàn)ID等信號(hào)是基流的增加，ECD信號(hào)是高背景基流的減小。ECD的不足之處是線性范圍較小，通常僅10-10。

　　使用留意事項(xiàng)

　　1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni)，故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外，最好接到透風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)，不要自己拆開(kāi)ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的治理?xiàng)l例。比如，至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。

　　2.ECD的操縱溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是由于溫度低時(shí)，檢測(cè)器很難平衡。

　　3.用ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)，二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高;用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋狻］d氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度。

　　4.ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操縱規(guī)程進(jìn)行。