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氣相色譜儀應(yīng)用實例分析

[2012/1/31]

　　(一)植物油中殘留溶劑的檢測：

　　可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器(可以放置6個頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選)。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。

　　(二)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：

　　采用氫焰離子化檢測器，使用20%DNP 7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。

　　(三)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：

　　采用氫焰離子化檢測器和熱導(dǎo)檢測器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進樣全自動分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機控制可實現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換。

　　可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購自動頂空進樣器自動進樣。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB7252-2001。

　　(四)室內(nèi)空氣檢測分析：

　　選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱，按國標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點。

　　(五)煙草及煙草制品檢測分析：

　　選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成。可參考國標(biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。

　　(六)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析：

　　選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進行測定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測器，配以毛細管進樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細管柱，可完成對茶葉中有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。