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幾類常見(jiàn)水分測(cè)定儀的對(duì)比分析

[2012/2/22]

　　隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一，作為各類物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。

　　幾百年來(lái)，我們根據(jù)各種所需測(cè)定水分的試樣的性質(zhì)，提出了多種水分測(cè)定方法，研究出眾多水分測(cè)定儀器，滿足了我們對(duì)水分定量分析的需求，同時(shí)也給我們部分人造成了一些困惑：“這么多種類的水分測(cè)定儀，我應(yīng)該選擇哪種?”以下我們將對(duì)幾種常用的水分測(cè)定方法干燥法、蒸餾法、露點(diǎn)法、卡爾費(fèi)休法)做簡(jiǎn)單的對(duì)比分析。

　　1.干燥法：主要應(yīng)用于固體樣品水分的測(cè)定，通過(guò)加熱使樣品失去水分。此法常用于測(cè)定大部分固體樣品(大塊樣品需粉碎)，操作較簡(jiǎn)單;但需要符合以下條件：①水分是唯一揮發(fā)性物質(zhì);②不含有結(jié)合水;③樣品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì);缺點(diǎn)是精度較低，且不適用于測(cè)液體、氣體、和含揮發(fā)物質(zhì)樣品。

　　2.蒸餾法：把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，使樣品中的水分分離出來(lái)，由餾出的水量，即可計(jì)算出水分含量。這種方法的設(shè)備簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，但有以下幾種缺點(diǎn)：①水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象;②樣品中水分可能完全沒(méi)有揮發(fā)出來(lái);③水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差;④除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)。所以精度較低、誤差較大，且測(cè)定時(shí)間很長(zhǎng)，適用于對(duì)水分含量精確度要求不高且測(cè)定頻率很小的樣品。

　　3.露點(diǎn)法：露點(diǎn)法操作簡(jiǎn)便，儀器不復(fù)雜，所測(cè)結(jié)果一般令人滿意，常用于永久性氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。

　　4.卡爾費(fèi)休法：是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的方法，可應(yīng)用于大部分無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定？栙M(fèi)休法水分測(cè)定儀經(jīng)過(guò)多年改進(jìn)，又分為卡爾費(fèi)休滴定法與卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法兩種，其中卡爾費(fèi)休滴定法水分測(cè)定儀主要用于測(cè)定含水量較高的樣品，而對(duì)于含水量較低樣品檢測(cè)效果不理想，而且操作相對(duì)復(fù)雜。而卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀，對(duì)于任何含水量的樣品都適用，尤其擅于測(cè)定低含水樣品，因其具有操作簡(jiǎn)單、測(cè)量準(zhǔn)確、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，可快速測(cè)定液體、固體、氣體中的水分含量，是世界公認(rèn)的測(cè)定物質(zhì)水分含量最專一、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院？蒲械葐挝。