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氣相色譜檢測器的清洗技巧

[2012/2/23]

　　通過分析氣相色譜檢測器污染的原因,提出了檢測器輕度污染的清洗方法;并且針對不同類型檢測器提出了各自清洗的方法。

　　關(guān)鍵詞:熱導(dǎo)池檢測器;氫火焰離子化檢測器;電子俘獲檢測器;清洗氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)五大部分組成。

　　由高壓鋼瓶1供給氣體作活動相(載氣),載氣經(jīng)減壓閥2降低壓力,經(jīng)凈化器3除往雜質(zhì),經(jīng)壓力調(diào)節(jié)裝置4,流量調(diào)節(jié)裝置5,調(diào)節(jié)載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進(jìn)進(jìn),隨載氣通過色譜柱8分離后,進(jìn)進(jìn)檢測器9轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?經(jīng)放大由記錄器記錄得到色譜圖,樣品通過檢測器后放空。檢測器是其核心部件。氣相色譜檢測器的作用是把經(jīng)色譜柱分離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號送到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)被記錄下來,得到色譜圖,利用色譜圖進(jìn)行定性定量分析。假如檢測器被污染,提供的信息勢必缺乏正確性。不正確的分析結(jié)果會導(dǎo)致產(chǎn)品報廢,資源浪費(fèi),甚至在科學(xué)上得出錯誤的結(jié)論。所以檢測器一旦被污染,選擇正確的清洗方法尤為重要。

　　檢測器的簡單清洗

　　在色譜操縱過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測器的題目。假如污染的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通常可將檢測器加熱至最高使用溫度后,再通進(jìn)載氣,就可清除。使用有放射源的檢測器時加熱要多加小心,例如:通常以氚源制成的電子捕捉檢測器一般不能超過200℃,此外,還應(yīng)留意加熱的溫度不能損壞檢測器的盡緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注進(jìn)(每次可注進(jìn)幾十微升)進(jìn)行清洗,這在污染程度較輕時是有效的。

　　假如上述方法都不能解決污染題目,應(yīng)將檢測器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解污染物,又不損壞檢測器,用注射器注進(jìn)檢測器丈量池進(jìn)行清洗。若有條件,可用超聲波清洗。

　　由高壓鋼瓶1供給氣體作活動相(載氣),載氣經(jīng)減壓閥2降低壓力,經(jīng)凈化器3除往雜質(zhì),經(jīng)壓力調(diào)節(jié)裝置4,流量調(diào)節(jié)裝置5,調(diào)節(jié)載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進(jìn)進(jìn),隨載氣通過色譜柱8分離后,進(jìn)進(jìn)檢測器9轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?經(jīng)放大由記錄器記錄得到色譜圖,樣品通過檢測器后放空。檢測器是其核心部件。氣相色譜檢測器的作用是把經(jīng)色譜柱分離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號送到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)被記錄下來,得到色譜圖,利用色譜圖進(jìn)行定性定量分析。假如檢測器被污染,提供的信息勢必缺乏正確性。不正確的分析結(jié)果會導(dǎo)致產(chǎn)品報廢,資源浪費(fèi),甚至在科學(xué)上得出錯誤的結(jié)論。所以檢測器一旦被污染,選擇正確的清洗方法尤為重要。

　　熱導(dǎo)池檢測器(TCD)的清洗

　　熱導(dǎo)池檢測器由池體和惠斯頓電橋電路構(gòu)成,如圖2所示。其污染產(chǎn)生的原因是:色譜柱在高溫狀態(tài)下可能造成固定相流失;樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用;為進(jìn)步熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度,采用較低池體溫度,被測樣品可能冷凝在檢測器中。檢測器受到污染后將無法正常工作,必須對檢測器進(jìn)行清洗,確保檢測結(jié)果具有科學(xué)性及較高的正確性。其清洗方法是:將丙酮,乙醚,十氫化萘等溶劑裝滿檢測器的丈量池,浸泡一段時間(20min左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次,直至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)污染物的性質(zhì),先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕往溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。