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如何使用實(shí)驗(yàn)室儀器微量水分測(cè)定儀

[2012/2/23]

　　一.儀器自校

　　將主機(jī)后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)液晶屏亮，主機(jī)電源接通。按任意鍵進(jìn)入測(cè)試界面，然后按下電解鍵，此時(shí)儀器自動(dòng)計(jì)數(shù)，自檢開(kāi)始：

　　1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極，此時(shí)顯示屏快速計(jì)數(shù)。

　　2.短接測(cè)量電極插座內(nèi)外兩電極，顯示屏狀況顯示過(guò)碘，數(shù)字停止計(jì)數(shù)。

　　3.按一下主機(jī)上的開(kāi)始鍵，顯示屏數(shù)字清零，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請(qǐng)連接好測(cè)量電極。

　　符合上述三條，說(shuō)明主機(jī)工作正常。

　　二.滴定池的清洗、干燥和裝配

　　1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。(注意，陰極室、測(cè)量電極絕對(duì)不能用水清洗，否則會(huì)造成測(cè)量誤差。)清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí)，然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用)

　　2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封。

　　3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室，再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。

　　4.將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上，再把測(cè)量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。

　　三.試劑的調(diào)整和空白電流的清除

　　試劑的調(diào)整：按下電源開(kāi)關(guān)，液晶屏亮，電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示過(guò)碘并提示：請(qǐng)注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^(guò)水。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線，顯示屏開(kāi)始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。

　　空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解曲線會(huì)降到比較低，測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。

　　通過(guò)以上操作，如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。

　　此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。

　　四.儀器的標(biāo)定

　　當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定(電解開(kāi)關(guān)(7)應(yīng)按下)。

　　1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。

　　2.按一下開(kāi)始鍵。

　　3.將0.1?l的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。

　　4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常，說(shuō)明電解到達(dá)終點(diǎn)，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug，一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。

　　五.空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響

　　在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定，測(cè)量信號(hào)比較穩(wěn)定，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。