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食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定的樣品前處理

[2012/2/29]

　　1.試樣預(yù)處理

　　1.1 新鮮蔬菜、水果：將試樣用去離子水洗凈，晾干后，取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量，用食物粉碎機制成勻漿備用。如需加水應(yīng)記錄加水量。

　　1.2 肉類、蛋、水產(chǎn)及其制品：用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機制成勻漿備用。

　　1.3 乳粉、豆奶粉、嬰兒配方粉等固態(tài)乳制品(不包括干酪) ：將試樣裝入能夠容納2 倍試樣體積的帶蓋容器中，通過反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。

　　1.4 發(fā)酵乳、乳、煉乳及其他液體乳制品：通過攪拌或反復(fù)搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻。

　　1.5 干酪：取適量的樣品研磨成均勻的泥漿狀。為避免水分損失，研磨過程中應(yīng)避免產(chǎn)生過多的熱量。

　　2.提取

　　2.1 水果、蔬菜、魚類、肉類、蛋類及其制品等：稱取試樣勻漿5 g(精確至0.01 g，可適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量，以下相同)，以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超聲提取30 min，每隔5 min 振搖一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過濾后，取部分溶液于10 000 轉(zhuǎn)/分鐘離心15 min，上清液備用。

　　2.2 腌魚類、腌肉類及其它腌制品：稱取試樣勻漿2 g(精確至0.01 g)，以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超聲提取30 min，每5 min 振搖一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過濾后，取部分溶液于10 000 轉(zhuǎn)/分鐘離心15 min，上清液備用。

　　2.3 乳：稱取試樣10 g(精確至0.01 g)，置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，搖勻，超聲30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過濾，取上清液備用。

　　2.4 乳粉：稱取試樣2.5 g(精確至0.01 g)，置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，搖勻，超聲30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過濾，取上清液備用。

　　2.5取上述備用的上清液約 15 mL，通過0.22 μm 水性濾膜針頭濾器、C18 柱，棄去前面3 mL(如果氯離子大于100 mg/L，則需要依次通過針頭濾器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，棄去前面7 mL)，收集后面洗脫液待測。

　　固相萃取柱使用前需進行活化，如使用Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)、Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na 柱(1.0 mL)，其活化過程為：Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通過，靜置活化30 min。

　　Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na柱(1.0 mL)用10mL 水通過，靜置活化30 min。