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氣相色譜儀在三乙胺檢測(cè)中的應(yīng)用

[2012/5/12]

　　1.三乙胺檢測(cè)目的

　　規(guī)范原料三乙胺質(zhì)量的檢驗(yàn)操作。

　　2.三乙胺檢測(cè)適用范圍

　　適用于合成用三乙胺質(zhì)量的檢驗(yàn)。

　　3.三乙胺檢測(cè)引用標(biāo)準(zhǔn)

　　(1)中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2721-95

　　(2)三乙胺企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

　　4.三乙胺檢測(cè)產(chǎn)品名稱

　　三乙胺

　　分子式：(CH3CH2)3N

　　分子量：101.19

　　5.三乙胺檢測(cè)氣相色譜儀職責(zé)

　　質(zhì)檢部檢驗(yàn)員對(duì)本文件的實(shí)施負(fù)責(zé)，當(dāng)出現(xiàn)異常情況時(shí)應(yīng)及時(shí)通知化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人;化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人應(yīng)對(duì)按本規(guī)程出據(jù)的正常的檢驗(yàn)結(jié)果確認(rèn)，出現(xiàn)異常情況時(shí)，應(yīng)及時(shí)采取適當(dāng)?shù)拇胧?

　　6.氣相色譜儀檢測(cè)三乙胺產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

　　項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)(一等品標(biāo)準(zhǔn))內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)備注

　　性狀無(wú)色透明液體,無(wú)機(jī)械雜質(zhì)無(wú)色透明液體,無(wú)機(jī)械雜質(zhì)--

　　鑒別在氣相色譜圖中，樣品與對(duì)照品主峰保留時(shí)間應(yīng)一致在氣相色譜圖中，樣品與對(duì)照品主峰保留時(shí)間應(yīng)一致

　　三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--

　　水含量≤0.4%≤0.3%--

　　7.氣相色譜儀檢測(cè)三乙胺檢驗(yàn)方法

　　7.1性狀

　　用感官測(cè)定法測(cè)定，本品應(yīng)為無(wú)色透明液體,應(yīng)無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

　　7.2鑒別(氣相色譜法)

　　7.2.1色譜條件

　　同含量測(cè)定項(xiàng)下色譜條件。

　　7.2.2操作方法

　　精密量取三乙胺對(duì)照品0.5ul，注入色譜儀，記錄色譜圖，作為對(duì)照譜圖。含量測(cè)定項(xiàng)下譜圖作為供試品譜圖，供試品與對(duì)照品主峰保留時(shí)間應(yīng)一致。

　　7.3水分

　　7.3.1主要儀器與材料KF水分測(cè)定儀、KF鉑金電極。

　　7.3.2試劑甲醇(化學(xué)純)、KF試劑

　　7.3.3KF試劑的標(biāo)定：

　　在滴定儀的反應(yīng)瓶中加適量(浸沒電極裸露端)的甲醇，在攪拌下用KF試劑滴定至終點(diǎn)，取約10～30mg純水，精密稱定，置滴定瓶中，立即用KF試劑滴定，滴定至終點(diǎn)并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計(jì)算KF試劑滴定度：

　　T=M/V

　　式中：T：KF試劑的滴定度mg/ml;

　　M：加入水的質(zhì)量(mg);

　　V：滴定水時(shí)KF試劑的用量(ml)。

　　平行標(biāo)定三次，三次滴定度的相對(duì)偏差不大于0.5%。

　　7.3.4樣品中水分的測(cè)定

　　將反應(yīng)瓶中的適量甲醇(浸沒電極裸露端)滴定至終點(diǎn)。取供試品約5ml,精密量取,計(jì)算其質(zhì)量，迅速加至反應(yīng)瓶中，滴定至終點(diǎn)，并記錄KF試劑的用量，同法平行測(cè)定2次，兩次結(jié)果相對(duì)偏差不大于3.0%，取其平均值。

　　7.3.5樣品中水分的計(jì)算：

　　V1×T

　　X=-------×100%

　　V2×ρ×1000

　　式中：X-樣品中水的質(zhì)量百分含量，%;

　　V1-滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑的用量(ml);

　　T-卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度(g/ml);

　　V2-加入樣品的體積(ml);

　　ρ-試樣20℃時(shí)的密度(g/cm3)。

　　7.4三乙胺含量

　　7.4.1儀器及色譜條件

　　7.4.1.1儀器：氣相色譜儀(氫火焰檢測(cè)器)

　　7.4.1.2色譜條件

　　(a)柱：以聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱;

　　(b)載氣及流速：氮?dú)猓?ml/min;

　　(c)柱溫：70℃;進(jìn)樣器溫度：150℃;檢測(cè)器溫度:150℃;進(jìn)樣量：0.5μl。

　　7.4.2操作步驟

　　7.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　精密量取三乙胺對(duì)照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　7.4.2.2測(cè)定

　　取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ul，記錄色譜圖，作為對(duì)照譜圖。

　　取0.5μl樣品,連續(xù)進(jìn)樣兩次，記錄色譜圖，兩次主峰面積相對(duì)偏差應(yīng)不大于2.0%，測(cè)定結(jié)果以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。

　　7.4.3按面積歸一法計(jì)算三乙胺純度，按無(wú)水物計(jì)算，計(jì)算公式如下：

　　三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)

　　式中：S三乙胺：樣品色譜中三乙胺的峰面積;

　　S總：樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。

　　測(cè)定結(jié)果均以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。