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激光法對(duì)水泥顆粒級(jí)配的計(jì)算方法

[2012/7/19]

　　1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥顆粒級(jí)配測(cè)定方法的原理、儀器設(shè)備、試驗(yàn)條件、測(cè)試步驟、測(cè)試報(bào)告。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它粉體材料。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注目期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GB/Tl9077.1粒度分析激光衍射法

　　GB/T6003.1金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩

　　3方法原理

　　一個(gè)有代表性的粉體試樣，以適當(dāng)濃度在液體或氣體介質(zhì)中良好分散(即顆粒之間相互分離，不團(tuán)聚)后，通過激光束，光束將被試樣顆粒散射或阻擋，產(chǎn)生變化了的光信號(hào)。該光信號(hào)的值與顆粒大小之間有對(duì)應(yīng)關(guān)系，反映該關(guān)系的數(shù)據(jù)可事先存在與儀器配套的計(jì)算機(jī)中。該光信號(hào)被傳感器接受后，轉(zhuǎn)換成一組數(shù)字化的光電信號(hào)，再送入計(jì)算機(jī).計(jì)算機(jī)可根據(jù)接收到的光信號(hào)，計(jì)算出被測(cè)試樣的粒度分布。

　　以液體為介質(zhì)輸送并分散試樣，稱為濕法進(jìn)樣：以氣體為介質(zhì)輸送并分散試樣，稱為干法進(jìn)樣。

　　4術(shù)語(yǔ)和定義

　　下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　4.1遮光比obscuration

　　指測(cè)量用的照明光束被測(cè)量中的樣品顆粒阻擋的部分與照明光的比值。

　　4.2量程范圍ranger

　　儀器在一個(gè)量程檔內(nèi)，可以測(cè)量的粒度范圍。

　　5符號(hào)

　　下列符號(hào)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　D10：表示在累計(jì)粒度分布曲線中，10%體積的顆粒直徑比此值小，單位為μm。

　　D50：顆粒的中位徑，為體積基準(zhǔn)，即50%體積的顆粒直徑小于這個(gè)值，另50%體積的顆粒直徑大于這個(gè)值。單位為μm。

　　D90：表示在累計(jì)粒度分布曲線中，90%體積的顆粒直徑比此值小，單位為μm。

　　D(4,3):體積平均粒徑,是粒徑對(duì)體積的加權(quán)平均,單位為μm。

　　D(3,2):表面積平均粒徑,是粒徑對(duì)表面積的加權(quán)平均,單位為μm。

　　Xo:特征粒徑,由Rosin-Pammler-Bennet(簡(jiǎn)稱RRB表達(dá)式)得到，特指篩余為36.8%時(shí)所對(duì)應(yīng)的顆粒粒徑，單位為μm。

　　n：均勻性系數(shù)，由Rosin-Rammler-Bennet(簡(jiǎn)稱RRB表達(dá)式_)得到，表示拉度分布寬窄的參數(shù)。

　　6儀器設(shè)備

　　6.1激光粒度分析儀

　　應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)附錄A(規(guī)范性附錄)的規(guī)定。

　　6.20.50㎜方孔篩

　　符合GB/T6003.1《金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩》標(biāo)準(zhǔn)中表2的規(guī)定。

　　6.3電熱干燥箱

　　溫度控制范圍：室溫～l50℃。精度要求;±2℃•

　　7分散介質(zhì)

　　7.1無水乙醇

　　濕法采用無水乙醇為分散介質(zhì)。無水乙醇中乙醇含量應(yīng)符合色譜純的要求，即含量大于99.5%。

　　7.2壓縮空氣

　　干法采用壓縮空氣為分散介質(zhì)。壓縮空氣不應(yīng)含水、油和微粒。壓縮空氣在接觸水泥顆粒前宜通過一個(gè)帶過濾網(wǎng)的干燥器。

　　8試驗(yàn)條件和儀器校準(zhǔn)

　　8.1試驗(yàn)條件

　　室溫在10℃～30℃之間。相對(duì)濕度不大于70%。室內(nèi)空氣中微粒含量較少，通風(fēng)良好，無腐蝕性氣體，避免陽(yáng)光直射。

　　8.2儀器校準(zhǔn)

　　儀器的校準(zhǔn)采用顆粒級(jí)配標(biāo)準(zhǔn)樣品校驗(yàn)。校驗(yàn)的粒徑點(diǎn)為2μm、8μm、16μm、32μm、45μm在上述五個(gè)粒徑點(diǎn)上，對(duì)應(yīng)顆粒百分含量的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的絕對(duì)誤差應(yīng)小于3%。

　　有下列情況之一者進(jìn)行儀器校準(zhǔn)：

　　——首次使用前：

　　——儀器維修后：

　　——測(cè)試300個(gè)樣品后。

　　9測(cè)試步驟

　　9.1樟品處理和樣品要求

　　9.1.1檢驗(yàn)用水泥樣品應(yīng)通過0.5mm方孔篩。

　　9.1.2在105℃～ll5℃的條件下烘干lh后冷卻至室溫.

　　9.1.3在進(jìn)行水泥顆粒級(jí)配測(cè)量前將樣品混勻.

　　9.2開機(jī)

　　9.2.1確認(rèn)供電狀況是否正常.

　　9.2.2打開電源.使激光粒度分析儀預(yù)熱20min以上•

　　9.2.3輸入樣品名稱、樣品編號(hào)等有關(guān)信息.

　　9.3測(cè)試過程

　　9.3.1在測(cè)試中，應(yīng)保證遮光比控制在5%～18%的范圍內(nèi)。當(dāng)遮光比不在此范圍內(nèi)時(shí)要重新進(jìn)行調(diào)試。

　　9.3.2濕法

　　在樣品池中加入適量的無水乙醇，按符合附錄A要求的儀器有關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)操作。最后打印出分析結(jié)果，保存報(bào)告，排出被測(cè)樣品，將樣品池清洗干凈。

　　9.3.3干法

　　開啟空壓機(jī)，壓力表顯示正常。

　　在進(jìn)樣料斗中加滿待測(cè)的水泥樣品.按符合附錄A要求的儀器有關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)操作。最后打印出分析結(jié)果，保存報(bào)告。

　　9.3.4無論是干法還是濕法在測(cè)試結(jié)果中至少應(yīng)給出lμm、3μm、5μm、8μm、16μm、24μm、32μm、45μm、63μm、80μm、100μm上的百分含量。

　　10試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性

　　采用一個(gè)水泥樣品測(cè)量五次時(shí)，Dl0、D50和D90對(duì)應(yīng)杖度的重復(fù)性如下：對(duì)于任意粒度分布的中位粒徑值D50的變異系數(shù)應(yīng)小于3%，Dl0和D90的變異系數(shù)應(yīng)有一個(gè)不超過5%。

　　11測(cè)試報(bào)告

　　測(cè)試報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

　　a)樣品

　　1)樣品的名稱、編號(hào)。

　　b)介質(zhì)

　　1)介質(zhì)的名稱、介質(zhì)的折射率。

　　c)激光粒度分析儀

　　1)儀器類型和編號(hào)：

　　2)最近校準(zhǔn)儀器的日期;

　　3)遮光比：

　　4)超聲波的功率和振動(dòng)時(shí)間(濕法).

　　d)測(cè)試

　　1)測(cè)試日期、測(cè)試時(shí)間、測(cè)試人員：

　　2)粒度特征參數(shù)(包括以下幾項(xiàng))：

　　D10、DS0、D90，

　　D(4,3)、D(3，2)：

　　3)RRB分布參數(shù)：特征粒徑)X0和均勻性系數(shù)n：

　　4)粒度分布圖：

　　5)粒徑分布表。

　　附錄A

　　(規(guī)范性附錄)

　　激光粒度分析儀

　　A1技術(shù)要求和性能指標(biāo)

　　A.1.1消耗功率

　　測(cè)量單元30W

　　A.1.2溫、濕度

　　溫度：10℃～30℃,濕度：≤70%。

　　A.1.3光源

　　激光

　　A.1.4量程范圍

　　1.0μm～100μm。

　　A.1.5校準(zhǔn)

　　采用顆粒級(jí)配標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)檢驗(yàn)。最少校準(zhǔn)粒徑點(diǎn)為：2μm、8μm、16μm、32μm和45μm。在上述五個(gè)粒徑點(diǎn)上。對(duì)應(yīng)顆粒百分含量的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的絕對(duì)誤差應(yīng)小于3%。

　　A.1.6測(cè)試報(bào)告內(nèi)容

　　A.1.6.1在測(cè)試結(jié)果中至少應(yīng)給出1μm、3μm、5μm、8μm、16μm、24μm、32μm、45μm、63μm、80μm、100μm上的累積百分含量。

　　A.1.6.2儀器類型

　　A.1.6.3測(cè)量系統(tǒng)參數(shù)

　　A.1.6.4粒度特征參數(shù)

　　報(bào)告中應(yīng)包括以下特征參數(shù)：

　　——表示邊界粒徑和中位粒徑的參數(shù),即Dl0、D50、D90;

　　——表示平均粒徑的參數(shù)，即D(4，3)、D(3，2)：

　　——RRB分布參數(shù)，即特征粒徑X0和均勻性系數(shù)n;

　　——粒度分布圖

　　——粒徑分布表

　　A.1.6.5測(cè)試人員的姓名和樣品名稱、樣品編號(hào)及測(cè)試日期等。

　　A.2安裝要求

　　A.2.1對(duì)基礎(chǔ)設(shè)施的要求

　　A.2.1.1環(huán)境

　　儀器應(yīng)安裝在潔凈、少塵、無煙、帶空調(diào)的環(huán)境中。室溫要穩(wěn)定，沒有明顯的氣流，沒有直射陽(yáng)光？諝鉂穸炔豢筛哂70%。地面不能有明顯的震動(dòng)。

　　A.2.1.2電力供應(yīng)

　　要求220V,50Hz/60Hz,有三項(xiàng)插座且接地線良好,并且嚴(yán)禁將零線和地線合接。

　　A.2.2對(duì)配套設(shè)備的要求

　　A.2.2.1工作臺(tái)

　　儀器的測(cè)量單元和計(jì)算機(jī)等應(yīng)安裝在堅(jiān)實(shí)的工作臺(tái)上。

　　A.2.2.2空調(diào)機(jī)

　　儀器的工作環(huán)境要求溫度在10℃～30℃，濕度低于70%。如果達(dá)不到上述要求，則要求配備功率足夠大(與試驗(yàn)室面積有關(guān))，且有抽濕功能的空調(diào)機(jī)。

　　A.3安全注意事項(xiàng)

　　A.3.1激光安全問題

　　雖然激光粒度分析儀的激光器功率并不高，只有3mW以下。但激光束的亮度極高，直射入眼將會(huì)造成傷害。因此建議無經(jīng)驗(yàn)者或未經(jīng)訓(xùn)練者不要直接用眼睛對(duì)著激光束。

　　A.3.2電器安全注意事項(xiàng)

　　儀器插電源線，或在儀器的各單元之間作電氣或信號(hào)連接時(shí)，必須確保電源開關(guān)是斷開的，否則有可能造成人體觸電或儀器損壞。