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如何控制鹵素水分測定儀誤差

[2012/7/20]

　　近日，有些用戶在反映用紅外快速水分測定儀或鹵素水分儀在測試固體樣品中的水分含量的時候，與用戶或供應(yīng)商提供的水分測試報(bào)告的結(jié)果有一定的誤差，他們在懷疑快速水分測定儀的準(zhǔn)確性的同時，也懷疑測試水分分析方法的合理性。

　　卡爾費(fèi)休法水分測定儀

　　1、經(jīng)過不同型號快速水分測定儀對同一樣品的測試，其結(jié)果在正常的誤差范圍之內(nèi)，這樣基本排除了儀器準(zhǔn)確性的懷疑。

　　2、仔細(xì)詢問與其它用戶水分測試結(jié)果存在誤差，發(fā)現(xiàn)對方測試的方法是用的卡爾費(fèi)休容量法或庫侖法測試樣品的水分。其結(jié)果往往比較低。

　　3、用戶也不能判斷樣品中是否除了水分，還存在著其它的揮發(fā)性溶劑。

　　綜上所述，我們對用戶的樣品測試過程中存在的誤差，基本原因是用戶的樣品除了水分外，還存在著其它揮發(fā)性的溶劑，同時，根據(jù)測試溫度的不同，其它會出現(xiàn)不同的變化。

　　鹵素水分測定儀

　　我們知道，紅外快速水分測定儀或鹵素快速水分測定儀的測試原理是加熱減重法，是通過加熱到一定的溫度，揮發(fā)樣品的水分，從而根據(jù)電子天平的計(jì)算功能，計(jì)算出樣品的水分百分含量，其結(jié)果和精度是主要根據(jù)電子天平的精度和穩(wěn)定性決定，當(dāng)然，加熱方式的速度、均勻度，也一定影響了樣品測試水分的準(zhǔn)確性。目前，由于鹵素加熱器的加熱速度主和均勻度均優(yōu)先于紅外加熱方式，價(jià)格上也沒有很大的差別，鹵素快速水分測定儀逐步得到推廣。

　　如果樣品存在著其它的揮發(fā)性的溶劑，我們在加熱揮發(fā)水分的同時，也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑，所以減重的部分并不代表著水分的準(zhǔn)確含量，所以，這個時候，采用快速水分測定儀測定樣品的水分是不準(zhǔn)確的，揮發(fā)性溶劑含量越高，誤差就越大，這個時候，可以通過控制溫度來控制誤差。

　　如果碰到這種情況，我們建議用戶采用卡爾費(fèi)休容量法或庫侖法測試樣品的水分，由于卡爾費(fèi)休試劑只對水分產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，從而避免了其它溶劑對測試樣品中水分含量的影響。適合測量揮發(fā)性物質(zhì)如酒精或者苯等揮發(fā)性物質(zhì)。當(dāng)然，根據(jù)固體樣品性能的不同，可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇，那相對來說采用容量法來的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇，采用庫侖法，另外再加裝固體氣化器配合使用。

　　當(dāng)然，紅外或鹵素水分測定儀廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)中，由于其快速、方便，精度度高得到大家的認(rèn)可。但由于對樣品要求，而使其有一定的局限性。所以用戶在選擇水分測定儀的時候，最好能夠了解自己所要測試的樣品物理和化學(xué)性能，是否有的雜質(zhì)，以減少在購置儀器所造成不必要的麻煩。