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原子吸收光譜法檢測(cè)醬油中鉛含量

[2012/7/28]

　　食品中的鉛是有害元素，根據(jù)醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每公斤醬油中鉛含量不大于1毫克。醬油中鉛含量低微，并含有大量的氯化鈉及氨基酸等有機(jī)物。用原子吸收分光光度計(jì)|石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)醬油中鉛的含量。不論是用塞曼效應(yīng)背景校正還是連續(xù)光源背景校正，都可獲得良好的效果，提高了測(cè)定鉛的可靠性。

　　1、(原子吸收分光光度計(jì)|原子吸收光譜法檢測(cè)醬油中鉛含量)試驗(yàn)部分

　　1.1主要儀器及試劑

　　原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，氘燈背景校正。石墨爐，熱解涂層石墨管，自動(dòng)進(jìn)樣器(湖南創(chuàng)特)。高強(qiáng)度鉛空心陰極燈。

　　原子吸收光譜儀，橫向直流加熱石墨爐，交流縱向塞曼背景校正，橫向加熱、一體化弧形平臺(tái)熱解涂層石墨管。DK300A自動(dòng)進(jìn)樣器，Lumina鉛元素?zé)簟?

　　全聚四氟乙烯密封增壓微波消解罐。容積為70毫升，有防爆膜和超壓自動(dòng)放氣卸壓安全保護(hù)裝置。當(dāng)罐內(nèi)壓力超過(guò)1.2MP時(shí)自動(dòng)卸壓，并保持1.2MP。硝酸(67%)：優(yōu)質(zhì)純。

　　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：500µgPb/ml。用優(yōu)質(zhì)純HNO3(15%)逐級(jí)稀釋至100ng/ml。

　　氯化鈀(15%硝酸溶液)：每毫升含鈀1毫克。每一測(cè)定加入5μl(5微克鈀)，由自動(dòng)進(jìn)樣器連同標(biāo)準(zhǔn)或樣品溶液一同加入。

　　無(wú)鉛純凈水。

　　氬氣：99.9%。

　　1.2原子吸收分光光度計(jì)參數(shù)

　　波長(zhǎng)：283.3nm，狹縫L0.7。燈電流15mA。進(jìn)樣20μl，光控最大功率加熱原子化，停氣，峰面積測(cè)量。

　　1.3鉛校正曲線鉛標(biāo)準(zhǔn)系列

　　P-E3030AAS儀，石墨爐：0.0;20.0;50.0;100ngpb/ml。用15%HN03稀釋鉛工作液(100ngpb/ml)而成。

　　4520A儀：0.0;20.0;40.0;60.0;;80.0;100.0pbng/ml。用鉛工作液

　　(100ngpb/ml)和15%HN03做稀釋劑，儀器自動(dòng)配制。

　　以上均用線性方程擬合。

　　1.4樣品制備

　　準(zhǔn)確量取醬油2毫升(并稱(chēng)出重量)于FR-2消化罐中，準(zhǔn)確加入濃硝酸3毫升。蓋上內(nèi)蓋并旋

　　緊外蓋。微波爐負(fù)載盤(pán)中央先放置一個(gè)盛有200毫升水的燒杯，將盛有樣品的消化罐均勻地?cái)[放在燒

　　杯周?chē)。先?0%的功率加熱5分鐘，再用40%的功率加熱5分鐘。取出消化罐，用流水冷卻至室溫。

　　打開(kāi)消化罐，準(zhǔn)確加入純凈水15毫升(總體積為20毫升)。再蓋上內(nèi)蓋旋緊外蓋，搖動(dòng)消化罐使溶

　　液均勻，供測(cè)定用。

　　2、(原子吸收分光光度計(jì)|原子吸收光譜法檢測(cè)醬油中鉛含量)結(jié)果和討論

　　2.1試液酸度

　　使用FR-2全四氟乙烯密封增壓消化罐和家用微波爐，每次可以消化6個(gè)樣品。每一個(gè)樣品加入3毫升濃硝酸，定容20毫升。略去用于分解樣品的硝酸不計(jì)，則硝酸濃度為15%，有利于樣品中的氯化鈉轉(zhuǎn)化成硝酸鈉(9)，而硝酸鈉在灰化階段被分解除去，以克服大量氯化鈉的背景干擾。

　　2.2灰化溫度

　　醬油消解后的試液使用鈀作改進(jìn)劑，在4520A上，石墨爐灰化溫度從850℃提高到1050℃，大量的氯化鈉的背景吸收值降低甚多而鉛的吸收值變化不大(表2)，可獲得很好的分析結(jié)果。因?yàn)槭褂萌?yīng)背景校正，確定灰化溫度為950℃。