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卡氏水份儀常見問題解答

[2012/7/30]

　　陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間

　　顏色過深，是電極對電解液的響應能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。

　　預滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高?

　　滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份？梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。

　　待機滴定時漂移太高是何原因?

　　陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)？梢愿鼡Q陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;徹底清潔滴定杯，清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應;檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

　　樣品滴定后漂移值很高?

　　試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應，反應產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應。可以調(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間，或者改進樣品預處理方法。

　　滴定時間長，滴定不中止?

　　控制參數(shù)選擇不當，可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對漂移終止值，增大終點。如果是陽極電解液電導率太低，則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導致，可以使用最大時間終止，調(diào)高爐溫，延長蒸發(fā)時間。

　　預滴定時間過長?

　　電解液體系電位太低(<350mV)，碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5uA。體系中殘留有水份掛壁，也會逐步釋放水份，導致預滴定時間過長。

　　試驗結(jié)果的重現(xiàn)性不好?

　　樣品量太少，試樣中的水份含量低？梢栽龃髽悠妨，保證每次進樣試樣中含有1mg～2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻，導致采樣的誤差也會體現(xiàn)在最終結(jié)果中，可以加強攪拌時間，增大樣品量，或者對樣品進行必要的預處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預處理和添加方式中的不恰當處置對結(jié)果的重復性的影響嚴重，尤其是低水份含量的樣品。

　　為什么滴定結(jié)果偏低?

　　滴定過早終止，相對漂移值可以適當降低，以繼續(xù)反應剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進行加樣，可以避免加樣不完全帶入的誤差，尤其是附著力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時可以更換陽極電解液，或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。

　　雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決?

　　這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機物、無機物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。

　　多久需要標定滴定劑?標定卡氏滴定劑的最佳方法是什么?

　　通常，這取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見保護措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護其免受水分侵擾;而氫氧化鈉等某些強堿則需防止其吸入二氧化碳。

　　可能有人想到標定卡氏試劑的最佳標定物是純水。然而，水不適合作基準物，因為其在稱量時不穩(wěn)定且分子量也不夠大。另外，如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。

　　作為純水的替代物，經(jīng)認證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標準溶液都能購買到。這樣就能確定更合適的進樣量了。

　　另一個替代物是已知確切含水量的固體樣品，最常用的是二水合酒石酸鈉。該基準物含有兩份結(jié)晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細粉末。相對100%純水而言，其含水量僅為15.66%，實驗人員可以很準確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準物的唯一缺點是不易溶于甲醇，而甲醇卻是最常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來，如標定的濃度值增大則表明溶解不完全了，需改換新鮮溶劑

　　含隔膜或不含隔膜的滴定池分別用在何處?

　　多數(shù)應用中，我們建議使用不含隔膜的滴定池，因為它無需維護。不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶劑用來直接測定油品的水分。

　　含隔膜的滴定池則適合測定含酮物質(zhì)的水分。它還適用精度要求極高的測定。

　　如何判斷更換卡氏滴定儀干燥管內(nèi)分子篩的時間?

　　解決這一問題最實用的方法就是在干燥管的上部加些藍色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象，就該更換或再生分子篩了。當然，背景漂移值的增大也是分子篩需要更換的一個信號。