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粒度測(cè)試的基本方法

[2012/8/8]

  粒度測(cè)試的方法很多,具統(tǒng)計(jì)有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種,另外還有幾種在特定行業(yè)和領(lǐng)域中常用的測(cè)試方法。

  1、沉降法:

  沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。它的基本過(guò)程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液,懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的,大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數(shù)量關(guān)系,通過(guò)什么方式反映顆粒的沉降速度呢?

  ①Stokes定律:在重力場(chǎng)中,懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運(yùn)動(dòng),其運(yùn)動(dòng)方程為:

  這就是Stokes定律。

  從Stokes定律中我們看到,沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個(gè)粒徑比為1:10的顆粒,其沉降速度之比為1:100,就是說(shuō)細(xì)顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細(xì)顆粒的沉降速度,縮短測(cè)量時(shí)間,現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態(tài)下,顆粒的沉降事度與粒度的關(guān)系如下:

  這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達(dá)式。由于離心轉(zhuǎn)速都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上,離心加速度ω2r遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度g,Vc>>V,所以在粒徑相同的條件下,離心沉降的測(cè)試時(shí)間將大大縮短。

 、诒葼柖桑

  如前所述,沉降法是根據(jù)顆粒的沉降速度來(lái)測(cè)試粒度分布的。但直接測(cè)量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中是通過(guò)測(cè)量不同時(shí)刻透過(guò)懸浮液光強(qiáng)的變化率來(lái)間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強(qiáng)的變化率與粒徑之間的關(guān)系又是怎樣的呢?比爾是律告訴我們:

  設(shè)在T1、T2、T3、……Ti時(shí)刻測(cè)得一系列的光強(qiáng)值I1D2>D3>……>Di,將這些光強(qiáng)值和粒徑值代入式(5),再通過(guò)計(jì)算機(jī)處理就可以得到粒度分布了。

  2、激光法:

  激光法是根據(jù)激光照射到顆粒后,顆粒能使激光產(chǎn)生衍射或散射的現(xiàn)象來(lái)測(cè)試粒度分布的。由激光器的發(fā)生的激光,經(jīng)擴(kuò)束后成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒(méi)有顆粒的情況下該平行光通過(guò)富氏透鏡后匯聚到后焦平面上。如下圖所示:

  當(dāng)通過(guò)適當(dāng)?shù)姆绞綄⒁欢康念w粒均勻地放置到平行光束中時(shí),平行光將發(fā)生散現(xiàn)象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。如下圖:

  那么,散射現(xiàn)象與粒徑之間有什么關(guān)系呢?理論和實(shí)驗(yàn)都證明:大顆粒引發(fā)的散射光的角度小,顆粒越小,散光與軸之間的角度就越大。這些不同角度的散射光通過(guò)富姓氏透鏡后在焦平面上將形成一系列有不同半徑的光環(huán),由這些光環(huán)組成的明暗交替的光斑稱為Airy斑。Airy斑中包含著豐富粒度信息,簡(jiǎn)單地理解就是半徑大的光環(huán)對(duì)應(yīng)著較小的粒徑;半徑小的光環(huán)對(duì)應(yīng)著較大的粒徑;不同半徑的光環(huán)光的強(qiáng)弱,包含該粒徑顆粒的數(shù)量信息。這樣我們?cè)诮蛊矫嫔戏胖靡幌盗械墓怆娊邮掌,將由不同粒徑顆粒散射的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),并傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中,通過(guò)米氏散理論對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行數(shù)學(xué)處理,就可以得到粒度分布了。

  3、篩分法:

  篩分法是一種最傳統(tǒng)的粒度測(cè)試方法。它是使顆粒通過(guò)不同尺寸的篩孔來(lái)測(cè)試粒度的。篩分法分干篩和濕篩兩種形式,可以用單個(gè)篩子來(lái)控制單一粒徑顆粒的通過(guò)率,也可以用多個(gè)篩子疊加起來(lái)同時(shí)測(cè)量多個(gè)粒徑顆粒的通過(guò)率,并計(jì)算出百分?jǐn)?shù)。篩分法有手工篩、振動(dòng)篩、負(fù)壓篩、全自動(dòng)篩等多種方式。顆粒能否通過(guò)篩幾與顆粒的取向和篩分時(shí)間等素因素有關(guān),不同的行業(yè)有各自的篩分方法標(biāo)準(zhǔn)。

  4、電阻法:

  電阻法又叫庫(kù)爾特法,是由美國(guó)一個(gè)叫庫(kù)爾特的人發(fā)明的一種粒度測(cè)試方法。這種方法是根據(jù)顆粒在通過(guò)一個(gè)小微孔的瞬間,占據(jù)了小微孔中的部分空間而排開(kāi)了小微孔中的導(dǎo)電液體,使小微孔兩端的電阻發(fā)生變化的原理測(cè)試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當(dāng)不同大小的粒徑顆粒連續(xù)通過(guò)小微孔時(shí),小微孔的兩端將連續(xù)產(chǎn)生不同大小的電阻信號(hào),通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)這些電阻信號(hào)進(jìn)行處理就可以得到粒度分布了。如圖所示:

  用庫(kù)爾特法進(jìn)行粒度測(cè)試所用的介質(zhì)通常是導(dǎo)電性能較好的生理鹽水。

  5、顯微圖像法:

  顯微圖像法包括顯微鏡、CCD攝像頭(或數(shù)碼像機(jī))、圖形采集卡、計(jì)算機(jī)等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過(guò)CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中,由計(jì)算機(jī)對(duì)這些圖像進(jìn)行邊緣識(shí)別等處理,計(jì)算出每個(gè)顆粒的投影面積,根據(jù)等效投影面積原理得出每個(gè)顆粒的粒徑,再統(tǒng)計(jì)出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量,就可以得到粒度分布了。

  由于這種方法單次所測(cè)到的顆粒個(gè)數(shù)較少,對(duì)同一個(gè)樣品可以通過(guò)更換視場(chǎng)的方法進(jìn)行多次測(cè)量來(lái)提高測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。除了進(jìn)行粒度測(cè)試之外,顯微圖像法還常用來(lái)觀察和測(cè)試顆粒的形貌。

  6、其它顆粒度測(cè)試方法:

  除了上述幾種粒度測(cè)試方法以外,目前在生產(chǎn)和研究領(lǐng)域還常用刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動(dòng)態(tài)光散射法等。

  (1)刮板法:把樣品刮到一個(gè)平板的表面上,觀察粗糙度,以此來(lái)評(píng)價(jià)樣品的粒度是否合格。此法是涂料行業(yè)采用的一種方法。是一個(gè)定性的粒度測(cè)試方法。

  (2)沉降瓶法:它的原理與前后講的沉降法原理大致相同。測(cè)試過(guò)程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配制成懸浮液,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笕〕鲆欢?如20ml)作為樣品的總重量,然后根據(jù)Stokes定律計(jì)算好每種顆粒沉降時(shí)間,在固定的時(shí)刻分別放出相同量的懸浮液,來(lái)代表該時(shí)刻對(duì)應(yīng)的粒徑。將每個(gè)時(shí)刻得到的懸浮液烘干、稱重后就可以計(jì)算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業(yè)還有應(yīng)用。

  (3)透氣法:透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個(gè)金屬管里并壓實(shí),將這個(gè)金屬管安裝到一個(gè)氣路里形成一個(gè)閉環(huán)氣路。當(dāng)氣路中的氣體流動(dòng)時(shí),氣體將從顆粒的縫隙中穿過(guò)。如果樣品較粗,顆粒之間的縫隙就大,氣體流邊所受的阻礙就小;樣品較細(xì),顆粒之間的縫隙就小,氣體流動(dòng)所受的阻礙就大。透氣法就是根據(jù)這樣一個(gè)原理來(lái)測(cè)試粒度的。這種方法只能得到一個(gè)平均粒度值,不能測(cè)量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業(yè)。

  (4)超聲波法:通過(guò)不同粒徑顆粒對(duì)超聲波產(chǎn)生不同的影響的原理來(lái)測(cè)量粒度分布的一種方法。它可以直接測(cè)試固液比達(dá)到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術(shù),目前國(guó)內(nèi)外都有人進(jìn)行研究,據(jù)說(shuō)國(guó)外已經(jīng)有了儀器,國(guó)內(nèi)目前還沒(méi)有。

  (5)動(dòng)態(tài)光散射法:前面所講的激光散射法可以理解為靜態(tài)光散射法。當(dāng)顆粒小到一定的程度時(shí),顆粒在液體中受布朗運(yùn)動(dòng)的影響,呈一種隨機(jī)的運(yùn)動(dòng)狀態(tài),其運(yùn)動(dòng)距離與運(yùn)動(dòng)速度與顆粒的大小有關(guān)。通過(guò)相關(guān)技術(shù)來(lái)識(shí)別這些顆粒的運(yùn)動(dòng)狀態(tài),就可以得到粒度分布了。動(dòng)態(tài)光散射法,主要用來(lái)測(cè)量納米材料的粒度分布。國(guó)外已有現(xiàn)成的儀器,國(guó)內(nèi)目前還沒(méi)有。