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粒度測(cè)試的基本知識(shí)和基本方法

[2012/8/17]

　　粒度測(cè)試是通過(guò)特定的儀器和方法對(duì)粉體粒度特性進(jìn)行表征的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工作。粉體在我們?nèi)粘Ｉ詈凸まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等等。在的不同應(yīng)用領(lǐng)域中，對(duì)粉體特性的要求是各不相同的，在所有反映粉體特性的指標(biāo)中，粒度分布是所有應(yīng)用領(lǐng)域中最受關(guān)注的一項(xiàng)指標(biāo)。所以客觀真實(shí)地反映粉體的粒度分布是一項(xiàng)非常重要的工作。下面就我具體講一下關(guān)于粒度測(cè)試方面的基知識(shí)和基本方法。

　　一、粒度測(cè)試的基本知識(shí)

　　1、顆粒：在一尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。這里所說(shuō)的一尺寸一般在毫米到納米之間，顆粒不僅指固體顆粒，還有霧滴、油珠等液體顆粒。

　　2、粉體：由大量的不同尺寸的顆粒組成的顆粒群。

　　3、粒度：顆粒的大小叫做顆粒的粒度。

　　4、粒度分布：用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分?jǐn)?shù)。有區(qū)間分布和累計(jì)分布兩種形式。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計(jì)分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。

　　5、粒度分布的表示方法：

　　①表格法：用表格的方法將粒徑區(qū)間分布、累計(jì)分布一一列出的方法。

　、趫D形法：在直角標(biāo)系中用直方圖和曲線等形式表示粒度分布的方法。

　、酆瘮(shù)法：用數(shù)學(xué)函數(shù)表示粒度分布的方法。這種方法一般在理論研究時(shí)用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函數(shù)分布。

　　6、粒徑和等效粒徑：粒徑就是顆粒直徑。這概念是很簡(jiǎn)單明確的，那么什么是等效粒徑呢，粒徑和等效粒徑有什么關(guān)系呢?我們知道，只有圓球體才有直徑，其它形狀的幾何體是沒(méi)有直徑的，而組成粉體的顆粒又絕大多數(shù)不是圓球形的，而是各種各樣不規(guī)則形狀的，有片狀的、針狀的、多棱狀的等等。這些復(fù)雜形狀的顆粒從理論上講是不能直接用直徑這個(gè)概念來(lái)表示它的大小的。而在實(shí)際工作中直徑是描述一個(gè)顆粒大小的最直觀、最簡(jiǎn)單的一個(gè)量，我們又希望能用這樣的一個(gè)量來(lái)描述顆粒大小，所以在粒度測(cè)試的實(shí)踐中的我們引入了等效粒徑這個(gè)概念。

　　等效粒徑是指當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)的球形顆粒相同或相近時(shí)，我們就用該球形顆粒的直徑來(lái)代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑。那么這個(gè)球形顆粒的粒徑就是該實(shí)際顆粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種：

　　①等效體積徑：與實(shí)際顆粒體積相同的球的直徑。一般為激光法所測(cè)直徑為等效體積徑。

　、诘刃С了?gòu)剑涸谙嗤瑮l件下與實(shí)際顆粒沉降速度相同的球的直徑。沉降法所測(cè)的粒徑為等效沉速?gòu)，又叫Stokes徑。

　、鄣刃щ娮鑿剑涸谙嗤瑮l件下與實(shí)際顆粒產(chǎn)生相同電阻效果的球形顆粒的直徑。庫(kù)爾特法所測(cè)的粒徑為等效電阻徑。

　　④等效投進(jìn)面積徑：與實(shí)際顆粒投進(jìn)面積相同的球形顆粒的直徑。顯向鏡法和圖像法所測(cè)的粒徑大多是等效投影面積直徑。

　　7、表示粒度特性的幾個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)：

　、貲50：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來(lái)表示粉體的平均粒度。

　、贒97：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來(lái)表示粉體粗端的粒度指標(biāo)。

　　其它如D16、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似。

　、郾缺砻娣e：?jiǎn)挝恢亓康念w粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關(guān)系，粒度越細(xì)，比表面積越大，但這種關(guān)系并不一定是正比關(guān)系。

　　8、粒度測(cè)試的重復(fù)性：同一個(gè)樣品多次測(cè)量結(jié)果之間的偏差。重復(fù)性指標(biāo)是衡量一個(gè)粒度測(cè)試儀器和方法好壞的最重要的指標(biāo)。它的計(jì)算方法是：

　　其中，n為測(cè)量次數(shù)(一般n>=10);

　　xi為每次測(cè)試結(jié)果的典型值(一般為D50值);

　　x為多次測(cè)試結(jié)果典型值的平均值;

　　σ為標(biāo)準(zhǔn)差;

　　δ為重復(fù)性相對(duì)誤差。

　　影響粒度測(cè)試重復(fù)性有儀器和方法本身的因素;樣品制備方面的因素;環(huán)境與操作

　　方面的因素等。粒度測(cè)試應(yīng)具有良好的重復(fù)性是對(duì)儀器和操作人員的基本要求。

　　9、粒度測(cè)試的真實(shí)性：

　　通常的測(cè)量?jī)x器都有準(zhǔn)確性方面的指標(biāo)。由于粒度測(cè)試的特殊性，通常用真實(shí)性來(lái)表示準(zhǔn)確性方面的含義。由于粒度測(cè)試所測(cè)得的粒徑為等效粒徑，對(duì)同一個(gè)顆粒，不同的等效方法可能會(huì)得到不同的等效粒徑。

　　可見(jiàn)，由于測(cè)量方法不同，同一個(gè)顆粒得到了兩個(gè)不同的結(jié)果。也就是說(shuō)，一個(gè)不規(guī)則形狀的顆粒，如果用一個(gè)數(shù)值來(lái)表示它的大小時(shí)，這個(gè)數(shù)值不是唯一的，而是有一系列的數(shù)值。而每一種測(cè)試方法的都是針對(duì)顆粒的某一個(gè)特定方面進(jìn)行的，所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個(gè)，所以相同樣品用不同的粒度測(cè)試方法得到的結(jié)果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜，不同測(cè)試方法的結(jié)果相差越大。但這并不意味著粒度測(cè)試結(jié)果可以漫無(wú)邊際，而恰恰應(yīng)具有一定的真實(shí)性，就是應(yīng)比較真實(shí)地反映樣品的實(shí)際粒度分布。真實(shí)性目前還沒(méi)有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，是一個(gè)定性的概念。但有些現(xiàn)象可以做為測(cè)試結(jié)果真實(shí)性好壞的依據(jù)。比如儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi);經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉粉碎前更細(xì);經(jīng)分級(jí)后的樣品的大顆粒含量應(yīng)減少;結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等。

　　二、粒度測(cè)試的基本方法

　　粒度測(cè)試的方法很多，具統(tǒng)計(jì)有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業(yè)和領(lǐng)域中常用的測(cè)試方法。

　　1、沉降法：

　　沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。它的基本過(guò)程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數(shù)量關(guān)系，通過(guò)什么方式反映顆粒的沉降速度呢?

　、賁tokes定律：

　　在重力場(chǎng)中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運(yùn)動(dòng).從Stokes定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個(gè)粒徑比為1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說(shuō)細(xì)顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細(xì)顆粒的沉降速度，縮短測(cè)量時(shí)間，現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態(tài)下，顆粒的沉降事度與粒度的關(guān)系如下：

　　這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達(dá)式。由于離心轉(zhuǎn)速都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上，離心加速度ω2r遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測(cè)試時(shí)間將大大縮短。

　　②比爾定律：

　　如前所述，沉降法是根據(jù)顆粒的沉降速度來(lái)測(cè)試粒度分布的。但直接測(cè)量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中是通過(guò)測(cè)量不同時(shí)刻透過(guò)懸浮液光強(qiáng)的變化率來(lái)間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強(qiáng)的變化率與粒徑之間的關(guān)系又是怎樣的呢?比爾是律告訴我們：

　　設(shè)在T1、T2、T3、……Ti時(shí)刻測(cè)得一系列的光強(qiáng)值I1D2>D3>……>Di，將這些光強(qiáng)值和粒徑值代入式(5)，再通過(guò)計(jì)算機(jī)處理就可以得到粒度分布了。

　　2、激光法：

　　激光法是根據(jù)激光照射到顆粒后，顆粒能使激光產(chǎn)生衍射或散射的現(xiàn)象來(lái)測(cè)試粒度分布的。由激光器的發(fā)生的激光，經(jīng)擴(kuò)束后成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒(méi)有顆粒的情況下該平行光通過(guò)富氏透鏡后匯聚到后焦平面上。

　　當(dāng)通過(guò)適當(dāng)?shù)姆绞綄⒁欢康念w粒均勻地放置到平行光束中時(shí)，平行光將發(fā)生散現(xiàn)象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。

　　那么，散射現(xiàn)象與粒徑之間有什么關(guān)系呢?理論和實(shí)驗(yàn)都證明：大顆粒引發(fā)的散射光的角度小，顆粒越小，散光與軸之間的角度就越大。這些不同角度的散射光通過(guò)富姓氏透鏡后在焦平面上將形成一系列有不同半徑的光環(huán)，由這些光環(huán)組成的明暗交替的光斑稱為Airy斑。Airy斑中包含著豐富粒度信息，簡(jiǎn)單地理解就是半徑大的光環(huán)對(duì)應(yīng)著較小的粒徑;半徑小的光環(huán)對(duì)應(yīng)著較大的粒徑;不同半徑的光環(huán)光的強(qiáng)弱，包含該粒徑顆粒的數(shù)量信息。這樣我們?cè)诮蛊矫嫔戏胖靡幌盗械墓怆娊邮掌，將由不同粒徑顆粒散射的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，并傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中，通過(guò)米氏散理論對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行數(shù)學(xué)處理，就可以得到粒度分布了。

　　3、篩分法：

　　篩分法是一種最傳統(tǒng)的粒度測(cè)試方法。它是使顆粒通過(guò)不同尺寸的篩孔來(lái)測(cè)試粒度的。篩分法分干篩和濕篩兩種形式，可以用單個(gè)篩子來(lái)控制單一粒徑顆粒的通過(guò)率，也可以用多個(gè)篩子疊加起來(lái)同時(shí)測(cè)量多個(gè)粒徑顆粒的通過(guò)率，并計(jì)算出百分?jǐn)?shù)。篩分法有手工篩、振動(dòng)篩、負(fù)壓篩、全自動(dòng)篩等多種方式。顆粒能否通過(guò)篩幾與顆粒的取向和篩分時(shí)間等素因素有關(guān)，不同的行業(yè)有各自的篩分方法標(biāo)準(zhǔn)。

　　4、電阻法：

　　電阻法又叫庫(kù)爾特法，是由美國(guó)一個(gè)叫庫(kù)爾特的人發(fā)明的一種粒度測(cè)試方法。這種方法是根據(jù)顆粒在通過(guò)一個(gè)小微孔的瞬間，占據(jù)了小微孔中的部分空間而排開(kāi)了小微孔中的導(dǎo)電液體，使小微孔兩端的電阻發(fā)生變化的原理測(cè)試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當(dāng)不同大小的粒徑顆粒連續(xù)通過(guò)小微孔時(shí)，小微孔的兩端將連續(xù)產(chǎn)生不同大小的電阻信號(hào)，通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)這些電阻信號(hào)進(jìn)行處理就可以得到粒度分布了。用庫(kù)爾特法進(jìn)行粒度測(cè)試所用的介質(zhì)通常是導(dǎo)電性能較好的生理鹽水。

　　5、顯微圖象法：

　　顯微圖象法包括顯微鏡、CCD攝像頭(或數(shù)碼像機(jī))、圖形采集卡、計(jì)算機(jī)等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過(guò)CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中，由計(jì)算機(jī)對(duì)這些圖像進(jìn)行邊緣識(shí)別等處理，計(jì)算出每個(gè)顆粒的投影面積，根據(jù)等效投影面積原理得出每個(gè)顆粒的粒徑，再統(tǒng)計(jì)出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量，就可以得到粒度分布了。

　　由于這種方法單次所測(cè)到的顆粒個(gè)數(shù)較少，對(duì)同一個(gè)樣品可以通過(guò)更換視場(chǎng)的方法進(jìn)行多次測(cè)量來(lái)提高測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。除了進(jìn)行粒度測(cè)試之外，顯微圖象法還常用來(lái)觀察和測(cè)試顆粒的形貌。

　　6、其它顆粒度測(cè)試方法：

　　除了上述幾種粒度測(cè)試方法以外，目前在生產(chǎn)和研究領(lǐng)域還常用刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動(dòng)態(tài)光散射法等。

　　(1)刮板法：把樣品刮到一個(gè)平板的表面上，觀察粗糙度，以此來(lái)評(píng)價(jià)樣品的粒度是否合格。此法是涂料行業(yè)采用的一種方法。是一個(gè)定性的粒度測(cè)試方法。

　　(2)沉降瓶法：它的原理與前后講的沉降法原理大致相同。測(cè)試過(guò)程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配制成懸浮液，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笕〕鲆欢?如20ml)作為樣品的總重量，然后根據(jù)Stokes定律計(jì)算好每種顆粒沉降時(shí)間，在固定的時(shí)刻分別放出相同量的懸浮液，來(lái)代表該時(shí)刻對(duì)應(yīng)的粒徑。將每個(gè)時(shí)刻得到的懸浮液烘干、稱重后就可以計(jì)算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業(yè)還有應(yīng)用。

　　(3)透氣法：透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個(gè)金屬管里并壓實(shí)，將這個(gè)金屬管安裝到一個(gè)氣路里形成一個(gè)閉環(huán)氣路。當(dāng)氣路中的氣體流動(dòng)時(shí)，氣體將從顆粒的縫隙中穿過(guò)。如果樣品較粗，顆粒之間的縫隙就大，氣體流邊所受的阻礙就小;樣品較細(xì)，顆粒之間的縫隙就小，氣體流動(dòng)所受的阻礙就大。透氣法就是根據(jù)這樣一個(gè)原理來(lái)測(cè)試粒度的。這種方法只能得到一個(gè)平均粒度值，不能測(cè)量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業(yè)。

　　(4)超聲波法：通過(guò)不同粒徑顆粒對(duì)超聲波產(chǎn)生不同的影響的原理來(lái)測(cè)量粒度分布的一種方法。它可以直接測(cè)試固液比達(dá)到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術(shù)，目前國(guó)內(nèi)外都有人進(jìn)行研究，據(jù)說(shuō)國(guó)外已經(jīng)有了儀器，國(guó)內(nèi)目前還沒(méi)有。

　　(5)動(dòng)態(tài)光散射法：前面所講的激光散射法可以理解為靜態(tài)光散射法。當(dāng)顆粒小到一定的程度時(shí)，顆粒在液體中受布朗運(yùn)動(dòng)的影響，呈一種隨機(jī)的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，其運(yùn)動(dòng)距離與運(yùn)動(dòng)速度與顆粒的大小有關(guān)。通過(guò)相關(guān)技術(shù)來(lái)識(shí)別這些顆粒的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，就可以得到粒度分布了。動(dòng)態(tài)光散射法，主要用來(lái)測(cè)量納米材料的粒度分布。國(guó)外已有現(xiàn)成的儀器，國(guó)內(nèi)目前還沒(méi)有。