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水質(zhì)測(cè)定方法—國家標(biāo)準(zhǔn)

[2012/10/31]

　　1 適用范圍

　　1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水、地面水和廢水。

　　1.2 樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)

　　時(shí)，要作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。

　　1. 3 范圍

　　最大 試 份 體積為50m1 時(shí)，錢氮濃度CN可達(dá)2m g/L。

　　1.4 最低檢出濃度

　　1.4 .， 目視法

　　試份 體 積 為50MI 時(shí)，最低檢出濃度為0.02mg/L。

　　1.4 .2 分光光度法

　　試份 體 積 為50MI ，使用光程長(zhǎng)為lorum 比色m1時(shí)，最低檢出濃度為0.05 mg /L 。

　　1.5 靈敏度

　　使用 5 0M 1 試份，光程長(zhǎng)為lomm 比色皿，CN=1.orng/L，給出的吸光度約為0.2個(gè)單位。

　　2 原理

　　以游 離 態(tài) 的氨或鐵離子等形式存在的鑲氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與

　　錢氮的含量成正比，可用目視比色或者用分光光度法測(cè)定。

　　3 試劑

　　分析 中 只 使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┖桶?.1制備的水。

　　3.1 水:無氨，按下述方法之一制備。

　　31 .1 離子交換法

　　將燕 餾 水 通過一個(gè)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶ijio

　　每升流出液中加人log同類樹脂，以利保存。

　　3.1 .2 蒸餾法

　　在1 00 0m I 蒸餾水中，加人0.1m1硫酸(0=1.84g/mI )，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50M1

　　餾出液，然后將約800M I餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加人log強(qiáng)酸

　　性陽離子交換樹脂(氫型)，以利保存。

　　8.2 納氏試劑。

　　3.2 .1 二氯化汞一碘化鉀一氫氧化鉀(HgCl:一KI一KOH)。

　　稱取159氫氧化鉀(KOH)，溶于50M 1水中，冷至室溫。

　　稱取5g碘化鉀(KI)，溶于10m)水中，在攪拌下，將2.5g--氯化汞(HgC I,)粉末分次少量加

　　國家環(huán)境保護(hù)局1987一03一14批準(zhǔn)1987一08一01實(shí)施

　　GB T4T9-87

　　人子碘化鉀溶液巾，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)微米紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌，并改為滴?

　　二氯化汞飽和溶液，當(dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。

　　在攪 拌 下 ，將冷的氫氧化鉀溶液緩慢地加人到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100m1,

　　于暗處靜置24 h，傾出上清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊。存放暗處，此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。

　　3.2 .2 碘化汞一碘化鉀一氫氧化鈉(Hg I:一KI一NaOH)。

　　稱取 1 6g 氫氧化鈉(NaOH)，溶于50m 1 水中，冷至室溫。

　　稱取 7 9 碘化鉀(KI)和log碘化汞(Hgl,) ，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢地加人

　　到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至loomI o 貯于棕色瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊。于暗處存放，有效期可達(dá)一年。

　　3.3 酒石酸鉀鈉溶液

　　稱取 5 09 酒石酸鉀鈉(KNaC,H,0,·4H ,O)，溶于loomI 水中，加熱煮沸，以驅(qū)除氨，充分

　　冷卻后稀釋至loom I。

　　3.4 錢氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:CN=l00opg/m 1 。

　　稱取 3 .8 191 0 .0048氯化鐵(NH,C1,在loo-i os*c干燥2h)，溶于水中，移人100om 1 容量

　　瓶中，稀釋至刻度。

　　3.5 鐵氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:Cp=lopg/m I 。

　　吸取 1 0.0 0mI 餒氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4)于1ooamI 容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配制。

　　8.6 10% (m/V)硫酸鋅溶液。

　　稱取 l og 硫酸鋅(ZnS04·7H 2O)，溶于水‘11,稀釋至loom1 。

　　3.7 25% (m/V)氫氧化鈉溶液。

　　稱取 2 59 氫氧化鈉(NaOH)，溶于水中，冷至室溫，稀釋至loomi。

　　3.8 0.35% (。/V)硫代硫酸鈉溶液。

　　稱取 3 .5 9硫代硫酸鈉(Na,S ,0，或Na,S ,0,·5H,0)，溶于水，再稀釋至1000-1。

　　3.9 淀粉一碘化鉀試紙。

　　稱取 1 .5 8可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加人200m，沸水，攪拌混勻放冷。加0.58碘

　　化鉀(KI)和。.58碳酸鈉(Na,C0,)，用水稀釋至250MI , 將濾紙條浸漬后，取出涼干，裝棕色

　　瓶「扣密封保存。

　　d 儀器

　　常用 實(shí) 驗(yàn) 室儀器及分光光度計(jì)。

　　5 采樣及樣品

　　5.1 實(shí)驗(yàn)室樣品

　　實(shí)驗(yàn) 室 樣 品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，應(yīng)盡快分析，不然要在2一5℃下存放，用硫酸(P=

　　1.848/-1 )將樣品酸化至PH< 2亦有利于保存，但酸化樣品會(huì)吸收空氣中的氨而被污染，應(yīng)注意防

　　止。

　　與 2 試份

　　清潔 樣 品 可直接從中取50MI 作為試份。

　　含有 懸 浮 物或色度深的樣品在預(yù)處N.后(6.1)，再從中取50m](或取適量，稀釋至50-1)作 為

　　試份。

　　6 步驟

　　6.1 預(yù)處理

　　樣品 中 含 有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離f-.硫化物和有機(jī)物時(shí)，對(duì)比色測(cè)定有干擾，處理方法

　　如下:

　　GB 7479-87

　　6. 1.1 除余氯

　　加人 適 量 的硫代硫酸鈉溶液(3.8)，每。.5ml可除去0.25mg余氯。也可用淀粉一碘化鉀試紙

　　(3. 9)檢驗(yàn)是否除盡余氯。

　　6. 1.2 凝聚沉淀

　　loo m I 樣 品中加人1m l硫酸鋅溶液(3.6)和0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液(3.7), 調(diào)節(jié)pH約為

　　10.5,混勻，放置使之沉淀，傾取上清液作試份。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾

　　液20m 1。

　　6.1 .8 絡(luò)合掩蔽

　　加人 酒 石 酸鉀鈉溶液(3.3)，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。

　　6.1 .4 蒸餾法

　　用凝 聚 沉 淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則應(yīng)采用蒸餾法(見附錄A)

　　6.1 .5 低pH下煮沸

　　蒸餾 中 ， 某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)被餾出，對(duì)All定仍有干擾，其中有些物質(zhì)(如甲醛)可在比

　　色前于低pH下采用煮沸而除之。

　　6. 2 M叮定

　　取試 份 于 50M1 比色管中，加人1m1酒石酸鉀鈉溶液(3.3), 搖勻，再加人納氏試劑1.5m1

　　(3.2.1)或1.0m1 (3.2.2)，搖勻。放置lom i n后進(jìn)行比色。若色度很低采用目視比色，一般在波

　　長(zhǎng)420n m 下，用光程長(zhǎng)20mm比色皿，以水作參比，測(cè)定試份的吸光度。

　　6.8 空白試驗(yàn)

　　用5 0m I 水代替試份，按6.2進(jìn)行處理。

　　注 此 步 驟只用于分光光度法。

　　6. 4 校準(zhǔn)

　　6. 4.1 日視階仍沽

　　在 6個(gè) 5 0m 1比色管中，分別加人0、0.10,0 .30,0 .50

　　再加水至刻度，按6.2顯色后進(jìn)行目視比色。

　　6.4 .2 分光光度法

　　在 8個(gè) 5 0m 1 比色管中，分別加人。、0.50,1 .00,2 .00,

　　、0.70、1.00m1錢氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5),

　　3.00, 5.00, 7.00, 10.00m l鐵氮標(biāo)準(zhǔn)

　　溶液(3.5)，再加水至刻度。按6.2顯色后進(jìn)行分光光度測(cè)定。

　　__擠牛面手列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度扣除試劑空白‘零濃度，的吸光度，便得到校正吸光度，以校

　　止吸尤(t為縱坐標(biāo)，VA氮質(zhì)量mN為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

　　7 結(jié)果的表示

　　7.1 目視比色法

　　.，擔(dān)i}竺絲免度與標(biāo)準(zhǔn)溶液‘6.4.”的色度比較后，得到試份中的按氮質(zhì)量‘N，除以試份的體積

　　V，便AJ i4}9試份的鑲氮含量CN (mg/L)。

　　7.2 分光光度法

　　7.2.1 計(jì)算方法

　　試份中鐵氮吸光度A，用式

　　式中:A！ 試份測(cè)定(6.2)

　　(1)計(jì)算:

　　A ，= A ， 一 A ！ ·. ... ... ... ⋯ ⋯

　　吸光度;

　　吸光度。

　　(2 )計(jì)算:

　　(1 )

　　An -一空白試驗(yàn)(6.3)

　　鐵氮含量cN (mg/L)用式

　　一

　　。、=令···················⋯⋯

　　GB 7179-97

　　式中:M N- 鐵氮質(zhì)量，P9，由A}值和相應(yīng)比色皿光程的校準(zhǔn)曲線(6:4.2)確定。

　　V- 試 份 體 積，ml。

　　了.2 .2 精密度和準(zhǔn)確度

　　重復(fù) 性 r 和再現(xiàn)性R及回收率見下表。

　　樣品

　　1E氮濃度CN

　　m g/L

　　精密度

　　準(zhǔn)確度回收率

　　%

　　重復(fù)性r

　　mg/L

　　再現(xiàn)性R

　　mg/L

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液:.:: 0.024*

　　0.028’"

　　0. 066*

　　0.075*，

　　95~ 105

　　94~ 104

　　GB 7479-87

　　附 錄 A

　　樣品的蒸餾預(yù)處理

　　(補(bǔ) 充 件 )

　　A.1 試劑

　　所 用 的 試劑為公認(rèn)的分析純?cè)噭?

　　A .1.1

　　A .1 .2

　　A .1.3

　　硼酸(H, BO,):20g/L

　　所用的水應(yīng)為無氨水。

　　溶液。

　　氫氧化鈉(NaOH):40g/L溶液。

　　輕質(zhì)氧化鎂(Mg0 ):不含碳酸鹽，在500’C下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。

　　.1.4 鹽酸(HCI，p=1 .18 g/m 1):1m ol/ L溶液。

　　A .1

　　A .2

　　.5 防沫劑:如石蠟碎片。

　　.6 嗅百里酚藍(lán)(bromthymol blue):0.5g/L指示液。

　　儀器

　　A A

　　常用 實(shí) 驗(yàn) 室儀器及:

　　蒸餾 器 : 由一個(gè)500一800m.的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝管末端

　　可連接一適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口尖端浸人吸收液液面F約2cmo

　　蒸餾 器 清 洗:向蒸餾燒瓶中加人350mI 水，加幾粒防爆沸顆粒，裝好儀器，蒸餾到至少收集100m 1

　　水時(shí)，將餾出液及瓶?jī)?nèi)殘留液棄去。

　　A.3 蒸餾操作

　　將5 0m I 硼酸溶液(A. 1.1)移人接收瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

　　量取 3 00 mI 樣品，移人蒸餾燒瓶中，加幾滴嗅百里酚藍(lán)指示液(A. 1.6)，必要時(shí)，用氫氧化鈉

　　溶液(A .1.2)或鹽酸溶液(A.1.4)調(diào)整pH至6.0(指示劑呈黃色)一7.4(指示劑呈藍(lán)色)之間，

　　加水使總體積約為350m I。向蒸餾燒瓶中加人0.25g輕質(zhì)氧化鎂(A .1 .3)及少許防爆沸顆粒〔對(duì)-

　　些工業(yè)廢水樣品，必要時(shí)，加人防沫劑(A.1.5)〕，立即將蒸餾燒瓶與冷凝管連接好。

　　加熱 蒸 餾 ，使餾出液速率約為loml/min，待餾出液約為200m]時(shí)，停止蒸餾。

　　將餾 出 液 定容至原體積(300mI ) 。

　　注 :分 取 試份供納氏試劑比色側(cè)定時(shí)，應(yīng)先用氫氧化鈉溶液(人.L.2)調(diào)節(jié)至中性。

　　附加說明:

　　本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)處提出。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)站負(fù)責(zé)起草。

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陸文蘭。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)側(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。