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尿素鐵含量的測定—國家標(biāo)準(zhǔn)

[2012/11/2]

　　本標(biāo) 準(zhǔn)是對GB/T 2445-1991《工業(yè)用尿素鐵含量的測定鄰菲哆琳分光光度法》的修訂。

　　本標(biāo) 準(zhǔn) 非 等效采用ISO 6685:1982《工業(yè)用尿素鐵含量的測定鄰菲哆琳分光光度法》。

　　本標(biāo) 準(zhǔn) 與 ISO 6685:1982及GB/T 2445-1991的主要技術(shù)差異如下:

　　1 引 用 化工行業(yè)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2843-1997，不再引用GB/T 601系列標(biāo)準(zhǔn)。

　　2 分 析 步驟中規(guī)定了試料的稱樣量;不規(guī)定使用pH計調(diào)整溶液pH值。

　　本標(biāo) 準(zhǔn) 是 GB/T 2441《尿素測定方法》的第4部分。

　　GB /T 2 441還包括以下部分:

　　第 1部 分 GB/T2 441.1- 2001 尿素測定方法總氮含量的測定

　　第 2部 分 GB/T 2441.2- --2001 尿素測定方法縮二脈含量的測定分光光度法

　　第 3部 分 GB/T 2441.3- 2001 尿素測定方法水分的測定卡爾·費(fèi)休法

　　第 5部 分 GB/T2 441.5- 2001 尿素測定方法堿度的測定容量法

　　第 6部 分 GB/T2 441.6- 2001 尿素測定方法水不溶物含量的測定重量法

　　第 7部 分 GB/T2 441.7- 2001 尿素測定方法粒度的測定篩分法

　　第 8部 分 GB/T 2441.8- 2001 尿素測定方法硫酸鹽含量的測定目視比濁法

　　第 9部 分 GB/T 2441.9- 2001 尿素測定方法亞甲基二脈含量的測定分光光度法

　　本標(biāo) 準(zhǔn) 自 實施之日起，代替GB/T2 445-1991.

　　本標(biāo) 準(zhǔn) 由 國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。

　　本標(biāo) 準(zhǔn) 由 全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口并負(fù)責(zé)解釋。

　　本標(biāo) 準(zhǔn) 起 草單位:國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(上海)、中國石油烏魯木齊石化公司化肥廠、中國石

　　油化工股份有限公司九江分公司、海南富島化工有限公司。

　　本標(biāo) 準(zhǔn) 主 要起草人:張求真、沙燕萍、楊繼群。

　　本標(biāo) 準(zhǔn) 于 1981年首次發(fā)布。

　　GB/T 2441.4-2001

　　ISO前言

　　ISO ( 國 際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是一個世界性的國家標(biāo)準(zhǔn)團(tuán)體(ISO成員團(tuán)體)的聯(lián)合機(jī)構(gòu)。國際標(biāo)準(zhǔn)的制

　　定工作通常通過ISO各技術(shù)委員會進(jìn)行。凡對已建立技術(shù)委員會項目感興趣的每個成員團(tuán)體均有機(jī)會

　　加人該技術(shù)委員會，和ISO有聯(lián)系的各政府的或非政府的國際組織也可參加這一工作。

　　經(jīng)技 術(shù) 委 員會采納的國際標(biāo)準(zhǔn)草案，在由ISO理事會批準(zhǔn)為國際標(biāo)準(zhǔn)之前，要先發(fā)給各成員團(tuán)體

　　通過。

　　ISO 6 68 5國際標(biāo)準(zhǔn)是由ISO/TC 47化學(xué)技術(shù)委員會制定的，并于1979年10月發(fā)給各成員單位

　　此標(biāo) 準(zhǔn) 已 由下列國家的成員單位通過:

　　澳 大 利 亞匈牙利羅馬尼亞

　　澳地 利 印度南非

　　比利 時 意大利瑞士

　　巴西 朝鮮泰國

　　中 國 荷蘭英國

　　捷 克斯 洛 伐克菲律賓蘇聯(lián)

　　法 國 波蘭南斯拉夫

　　東 德 葡萄牙

　　沒 有 成 員國不同意這個文件。

　　中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

　　尿素測定方法鐵含量的測定 Gs /T 2441.4-2001

　　neq ISO 6685:1982

　　鄰菲哆琳分光光度法代替GB/T 2445一1991

　　Determination of urea- Determination of iron content-

　　1 .10-Phenanthroline spectrophotometric method

　　1 范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鄰菲M琳分光光度法測定工業(yè)用尿素中鐵含量。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氨和二氧化碳合成制得的工業(yè)用尿素中鐵含量的測定。

　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　下 列標(biāo) 準(zhǔn) 所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均

　　為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

　　HG /T 2 843-1997 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

　　3 原理

　　用抗 壞 血 酸將試液中的三價鐵離子還原為二價鐵離子，在pH2-9時(本標(biāo)準(zhǔn)選擇pH為4.5)，二

　　價鐵離子與鄰菲哆琳生成橙紅色配合物，在吸收波長510 nm處，用分光光度計測定其吸光度。

　　4 試劑和溶液

　　本試 驗 方 法所用試劑、溶液和水除特殊注明外，均應(yīng)符合HG/T 2843要求。

　　4.1 鹽酸溶液，1+1;

　　4.2 氨水溶液，1+1;

　　4. 3 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，pH}4. 5;

　　4.4 抗壞血酸溶液.20 g幾(該溶液使用期限10 d);

　　4.5 鄰菲哆琳溶液，2g /L;

　　4.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.10 0m g/ML;

　　4.7 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01 0m g/ ml，將鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-6)稀釋10倍，只限當(dāng)日使用。

　　5 儀器

　　一 般 實 驗室儀器和

　　分光 光 度 計.帶有3c m或1c m吸收池。

　　6 分析步驟

　　6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　6.1.1標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備_

　　中華人民共和國國家質(zhì)f監(jiān)督檢驗檢疫總局2001一07-26批準(zhǔn)2002一01一01實施

　　GBIT 2441.4-2001

　　按表 I所 示，在7個100,lm 量瓶中、分別加人給定體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7),

　　每個 量 瓶 都按下述規(guī)定同時同樣處理:

　　加水 至 約 40m L,用鹽酸溶液調(diào)整溶液的pH接近2.加2.5m L抗壞血酸溶液、10m l乙酸一乙酸鈉

　　緩沖溶液,5 ml鄰菲哆琳溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　6.12 吸光度測定

　　以鐵 含 量 為零的溶液作為參比溶液，在波長510n m處。用Ic m或3c m吸收池在分光光度計測定

　　標(biāo)準(zhǔn)比色溶液(6.1.1)的吸光度。

　　6.13 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　以 10 0m l，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中鐵含量印g)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖，或求線性回歸

　　方程。

　　6.2 測定

　　6.2.1 試液制備

　　稱取 約 t og 實驗室樣品(精確到。.0lg )，置于100m L燒杯中，加少量水使試料溶解，加入10m l,

　　鹽酸溶液，加熱煮沸，并保持穩(wěn)定3 min.冷卻后，將試液定量過濾于100 mL燒杯中，用少量水洗滌幾

　　次，使溶液體積約為40 ml。

　　用氨 水 溶 液調(diào)節(jié)溶液的pH約為2,將溶液定量轉(zhuǎn)移到100m l.魚瓶中，加2.5 m l.抗壞血酸溶液·

　　10 ml_乙酸一乙酸鈉緩沖溶液,5 mL鄰菲呷啦溶液用水稀釋至刻度，混勻。

　　注 :若 試 料含鐵量或15p g可在調(diào)節(jié)pH前加人5.00m l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)，然后在結(jié)果中扣除

　　6，2.2 空白試驗

　　按 卜述 操 作步驟進(jìn)行空白試驗，除不加試料外，操作手續(xù)和應(yīng)用的試劑與測定時相同。

　　6‘23 吸光度測定

　　與標(biāo) 準(zhǔn) 曲 線繪制步馭相同，對試液和空白試驗溶液進(jìn)行吸光度的測定

　　7 分析結(jié)果的表述

　　從標(biāo) 準(zhǔn) 曲 線查出所測吸光度對應(yīng)的鐵含量或由曲線系數(shù)求出的鐵含量

　　試料 中 鐵 含量(X)以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(t)計算:

　　X二 m 二 n,X l 。。 ，. “ 。⋯ “卜 、·· ·。， ( 1 )

　　式中:，一一試料中測得的鐵的質(zhì)量+8;

　　。2 -一 空 白試驗所測得的鐵的質(zhì)量，9;

　　。一 一 試 料 的 質(zhì)量.9。

　　取平 行 測 定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，所得結(jié)果表示至五位小數(shù)。

　　Gs/T 2441.4-2001

　　8 允許差

　　平行 測 定 結(jié)果的絕對差值不大于。.00030%;如測定結(jié)果小于0.00 03 0Y o，平行測定結(jié)果的相對誤

　　差不大于10000;

　　不同 實 驗 室測定結(jié)果的絕對差值不大于。.00 04 0%;如測定結(jié)果小于。.00 04 0%，其相對誤差不大

　　于100%.