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離子色譜測(cè)定一、二、三乙二醇中無(wú)機(jī)氯的含量

[2012/11/13]

　　建立了一種測(cè)定一、二、三乙二醇中無(wú)機(jī)氯含量的離子色譜方法。將樣品用二次去離子水以1：1的比例進(jìn)行稀釋?zhuān)?.6mmol/L的碳酸鈉作為淋洗液，經(jīng)陰離子交換色譜柱進(jìn)行分離，采用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定氯離子。結(jié)果表明：氯離子含量在0.02~0.4mg/kg范圍內(nèi)，方法的線(xiàn)性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)為0.9999)，加標(biāo)回收率在97.0%~102.8%之間，方法的日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%，日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%。方法簡(jiǎn)便、穩(wěn)定性好，可實(shí)現(xiàn)對(duì)一、二、三乙二醇中無(wú)機(jī)氯含量的快速和準(zhǔn)確測(cè)定。

　　關(guān)鍵詞：離子色譜法;一、二、三乙二醇;氯離子

　　乙二醇(ethyleneglycol)又名“甘醇”、“1,2-亞乙基二醇”，簡(jiǎn)稱(chēng)EG，乙二醇存在三個(gè)種類(lèi)：乙二醇(MEG)、二乙二醇(DEG)和三乙二醇(TEG)。乙二醇用于配制發(fā)動(dòng)機(jī)的抗凍劑,還用于工業(yè)冷量的輸送，一般稱(chēng)呼為載冷劑？箖鰟┖洼d冷劑中過(guò)量的氯離子存在會(huì)對(duì)設(shè)備產(chǎn)生腐蝕而使之發(fā)生滲漏，影響發(fā)動(dòng)機(jī)及工業(yè)設(shè)備的壽命，因此有必要對(duì)乙二醇中的氯離子含量進(jìn)行測(cè)定，實(shí)現(xiàn)對(duì)乙二醇進(jìn)行質(zhì)量控制。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器與試劑

　　離子色譜儀;超純水機(jī);

　　移液管1mL和2mL，一次性1mL注射器，50mL容量瓶，100mL容量瓶。

　　Na2CO3基準(zhǔn)試劑，,NaOH優(yōu)級(jí)純，NaCl基準(zhǔn)試劑。

　　1.2色譜條件

　　陰離子分析柱(4×250mm)及其WY-AG-1保護(hù)柱(4×50mm)，電導(dǎo)檢測(cè)器，陰離子抑制器，抑制電流40mA，淋洗液：3.6mmol/LNa2CO3溶液，流速0.8mL/min，樣品環(huán)100μL，柱溫45℃，檢測(cè)池溫度50℃。

　　1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　1.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制

　　將NaCl基準(zhǔn)試劑在105℃下烘至恒重;

　　精確稱(chēng)取NaCl試劑0.1649g(精確值0.001g)，用二次去離子水溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的Cl-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

　　1.3.2線(xiàn)性溶液的配制

　　用移液管精確移取Cl-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.0mL至100mL容量瓶中，并用二次去離子水定容至刻度，得到10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液;

　　用移液管分別移取0.1、0.25、0.5、2.0mL10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別至于4個(gè)50mL的容量瓶中，并用二次去離子水定容至刻度，得到0.02、0.05、0.1和0.4mg/L的線(xiàn)性溶液。

　　1.4樣品前處理

　　由于乙二醇樣品的粘度較大，不能對(duì)其直接進(jìn)樣進(jìn)行分析。進(jìn)樣前需對(duì)乙二醇樣品用二次去離子水以1：1的比例進(jìn)行稀釋后備用。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1線(xiàn)性關(guān)系

　　在1.2色譜條件下對(duì)1.3.2中配制的氯離子線(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度遞增順序，依次進(jìn)樣，得到上述各濃度的色譜圖，以濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，以其峰面積(mv)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得到氯離子的線(xiàn)性。

　　2.2檢出限和定量限

　　采用空白基質(zhì)和0.005mg/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)信噪比法得到方法的檢出限和定量限。以信噪比(S/N)為3確定乙二醇樣品檢測(cè)的檢出限為0.37μg/L，以信噪比(S/N)為10確定乙二醇樣品檢測(cè)的定量限為0.95μg/L。

　　2.3精密度

　　在1.2選定的色譜條件下，對(duì)0.1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，得到氯離子峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35%。

　　2.4實(shí)際樣品檢測(cè)、方法回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

　　按照1.4對(duì)樣品進(jìn)行處理后，在1.2選定的色譜條件下，對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)，得到乙二醇中氯離子的檢測(cè)譜圖，同時(shí)根據(jù)外標(biāo)法對(duì)實(shí)際樣品中氯離子進(jìn)行定量，得到不同樣品中氯離子的含量，見(jiàn)表1。在不同的樣品中，分別加入0.05、0.1、0.1、0.2和0.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率試驗(yàn)，回收率結(jié)果見(jiàn)表1。每個(gè)樣品分別平行進(jìn)樣兩次得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見(jiàn)表1。

　　3結(jié)論

　　本方法對(duì)乙二醇中痕量氯離子的含量進(jìn)行了測(cè)定，快速簡(jiǎn)單且易操作，適用于乙二醇生產(chǎn)的質(zhì)量控制，并對(duì)以乙二醇為原料的生產(chǎn)企業(yè)開(kāi)展原料檢驗(yàn)提供了可行的檢測(cè)方法，提高了工作效率。

　　參考文獻(xiàn)：

　　美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTME2468-08a《一、二、三—乙二醇氯含量標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》