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利用氣相色譜法測(cè)定液氧中碳?xì)浠衔锏臐舛?

[2012/11/20]

　　空分設(shè)備長(zhǎng)期運(yùn)行后，入塔空氣中殘存的微量乙炔和其他碳?xì)浠衔镌谝貉踔斜厝粫?huì)逐漸濃縮，當(dāng)含量超過(guò)其溶解度時(shí)就會(huì)出現(xiàn)固體顆粒析出，從而構(gòu)成了對(duì)空分生產(chǎn)的極大危害。為確？辗窒到y(tǒng)長(zhǎng)周期安全運(yùn)行，所以對(duì)液氧中乙炔和其他碳?xì)浠衔锏暮窟M(jìn)行分析監(jiān)測(cè)，以便為空分生產(chǎn)提供可靠的分析依據(jù)。采用氫火焰離子化氣相色譜法解決了液氧中的碳?xì)浠衔锏亩ㄐ远康姆治鰡?wèn)題。

　　1分析所用儀器

　　痕量總烴色譜分析儀。電腦數(shù)據(jù)處理氫氣發(fā)生器高純氮?dú)庖黄績(jī)x表空氣。

　　氣源要求：要求氫氣必須為超純且干燥？諝鉃闊o(wú)油且干燥空氣，采用瓶裝氮?dú)庾鬏d氣，純度為99.995%以上。

　　2分析方法

　　2.1色譜柱的選擇

　　若要成功地分析樣品，必須針對(duì)分析對(duì)象正確選擇柱子的類(lèi)型，柱長(zhǎng)和內(nèi)徑等。以便能快速高效地分析樣品。

　　色譜柱選擇：根據(jù)廠家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調(diào)試柱和1#濃縮柱

　　總之色譜柱是決定分離好壞的核心，一只質(zhì)量好的色譜柱應(yīng)該拄效高，選擇性好，內(nèi)壁惰性和使用溫度范圍寬

　　2.2載氣及其流速的選擇

　　對(duì)一定的色譜柱和試樣來(lái)說(shuō)，有一個(gè)最佳載氣流速，此時(shí)柱效最高。此外，還必須考慮檢測(cè)器的類(lèi)型，不同類(lèi)型的檢測(cè)器對(duì)載氣有不同的要求。尤其是使用氫焰離子檢測(cè)器(FID)時(shí)，最大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)優(yōu)化流量，用該標(biāo)樣在不同載氣，空氣和氫氣流量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)來(lái)確定產(chǎn)生最大響應(yīng)的流量，其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率。

　　根據(jù)廠家提供和實(shí)驗(yàn)，我們廠選定以下進(jìn)樣系統(tǒng)的壓力：

　　載氣：0.08MPa氫氣:0.04MPa空氣：0.055MPa

　　2.3柱溫的選擇

　　柱溫是一個(gè)重要的操作參數(shù)，直接影響分離度和分析速度。首先柱溫不能超過(guò)柱子的最高使用溫度。一般提高柱溫使各組分揮發(fā)靠近，不利于分離，若柱溫太低，則峰形變寬，柱效下降，分析時(shí)間延長(zhǎng)。選擇的一般原則是在使最難分離的組分盡可能好的分離前提下，盡可能地采用較低的柱溫，但以峰形不拖位尾，保留時(shí)間適當(dāng)為基準(zhǔn)。若試樣的沸點(diǎn)范圍較寬，宜采用程序升溫。具體操作條件的選擇應(yīng)根據(jù)不同的實(shí)際情況而定。

　　我們所要分析的是C4以內(nèi)的氣態(tài)烴，沸點(diǎn)范圍雖然不是太寬，但對(duì)柱溫的改變也相當(dāng)靈敏。一般若恒溫可以滿足分析要求時(shí)，盡量不采用程序升溫，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，我們將柱溫設(shè)定為50度，檢測(cè)器溫度100度。

　　2.4分析法的選擇

　　從理論上來(lái)講，分析方法有歸一法，內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法三種。但是液氧中碳?xì)浠衔锝M分含量是不能確定的，各組分濃度范圍變化不大，屬同質(zhì)痕量組分的氣體樣品分析。根據(jù)這些特性，外標(biāo)法比較適合，且方便而快捷。所以我們采用外標(biāo)法作為定量分析。具體做法即通過(guò)標(biāo)樣分析，求出對(duì)應(yīng)組分的校正因子。近而求出對(duì)應(yīng)組分的含量。校正因子的測(cè)定是關(guān)鍵，因?yàn)槿粝氲玫礁鹘M分的準(zhǔn)確含量，必須確保校正因子準(zhǔn)確無(wú)偏差，進(jìn)樣量多少要適中，一般為1ml。

　　表：外表組份名稱及濃度(10-6)

　　對(duì)表說(shuō)明

　　色譜峰定量之前,必須首先定性。我們所分析的標(biāo)樣是混合氣體，必須將各成份一一定性，即配制和混合氣體中濃度相當(dāng)?shù)母鲗?duì)應(yīng)單一組份，分別進(jìn)樣分析定性。

　　3結(jié)論

　　采用氫火焰離子化氣相色譜儀可以圓滿解決液氧中碳?xì)浠衔锏姆治鰡?wèn)題，而且也可分析液空，氧槽中碳?xì)浠衔。而且穩(wěn)定性好，操作方便，保證了空分的安全生產(chǎn)。