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EDTA滴定法測定鐵礦石、石灰石中鈣與鎂元素

[2012/11/28]

　　干擾離子加掩蔽劑消除，待測液中Mn、Fe、Al等金屬含量多時(shí)，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mgFe、10mgAl、4mgMn。當(dāng)待測液中含有大量CO32-或HCO3-時(shí)應(yīng)預(yù)先酸化，加熱除去CO2，否定時(shí)，由于CaCO3逐漸離解而使滴定終點(diǎn)拖長。

　　當(dāng)單獨(dú)測定Ca時(shí)，如果待測液含Mg2 超過Ca2 的5倍，用EDTA滴Ca2 時(shí)應(yīng)先稍加過量的EDTA，使Ca2 先和EDTA配合，防止堿化時(shí)形成的Mg(OH)2沉淀對Ca2 吸附。最后再用CaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量EDTA。單獨(dú)測定Ca時(shí)，使用的指示劑有紫尿酸銨，鈣指示劑(NN)或酸性鉻藍(lán)K等。測定Ca、Mg含量時(shí)使用的指示劑有鉻黑T，酸性鉻藍(lán)K等。

　　主要儀器：元素分析儀、10mL半微量滴定管

　　試劑：

　　(1)4mol·L-1的氫氧化鈉溶液。溶解氫氧化鈉40g于水中，稀釋至250mL，貯塑料瓶中，備用。

　　(2)鉻黑T指示劑。溶解鉻黑T0.2g于50mL甲醇中，貯于棕色瓶中備用，此液每月配置1次，或者溶解鉻黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，貯于棕色瓶。這樣配置的溶液比較穩(wěn)定，可用數(shù)月。或者稱鉻黑T0.5g與干燥分析純NaCl100g共同研細(xì)，貯于棕色瓶中，用畢即刻蓋好，可長期使用。

　　(3)酸性鉻藍(lán)K 萘酚綠B混合指示劑(K-B指示劑)。稱取酸性鉻藍(lán)K0.5g和萘酚綠B1g與干燥分析純NaCl100g共同研磨成細(xì)粉，貯于棕色瓶中或塑料瓶中，用畢即刻蓋好，可長期使用；蛘叻Q取酸性鉻藍(lán)K0.1g，萘酚綠B0.2g，溶于50mL水中備用，此液每月配制1次。

　　(4)濃HCl(化學(xué)純，β=1.19g/mL)。

　　(5)1:1HCl(化學(xué)純)。取1份鹽酸加1份水。

　　(6)pH10緩沖液。稱取氯化銨(化學(xué)純)67.5g溶于無二氧化碳的水中，加入新開瓶的濃氨水(化學(xué)純，密度0.9g·mL-1，含氨25%)570mL，用水稀釋至1L，貯于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。

　　(7)0.01mol·L-1Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取在105℃下烘4-6h的分析純CaCO30.5004g。溶于25mL0.5mol·L-1HCl中煮沸除去CO2，用無CO2蒸餾水洗入500mL量瓶，并稀釋至刻度。

　　(8)0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。取EDTA二鈉鹽3.720g溶于無二氧化碳的蒸餾水中，微熱溶解，冷卻定容至1000mL。用標(biāo)準(zhǔn)Ca2 溶液標(biāo)定，貯于塑料瓶中，備用。

　　碳硫分析儀操作步驟：

　　(1)鈣的測定。吸取土壤浸出液或水樣10-20mL(含Ca0.02-0.2mol)放在150mL燒杯中，加1:1HCl2滴，加熱1min，除去CO2，冷卻，將燒杯放在元素分析儀上，杯下墊一張白紙，以便觀察顏色變化。

　　給此液中加4mol·L-1的NaOH3滴中和HCl，然后每5mL待測液再加1滴NaOH和適量K-B指示劑，攪動(dòng)以便Mg(OH)2沉淀。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其終點(diǎn)由紫紅色至藍(lán)綠色。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)放慢滴定速度，5-10s加1滴。如果無元素分析儀時(shí)應(yīng)充分?jǐn)噭?dòng)，謹(jǐn)防滴定過量，否則將會得不到準(zhǔn)確終點(diǎn)。記下EDTA用量(V1)。

　　(2)Ca、Mg合量的測定。吸取土壤浸出液或水樣10-20mL(每份含Ca和Mg0.01-0.1mol)放在150mL燒杯中，加1:1HCl2滴搖動(dòng)，加熱至沸1min，除去CO2，冷卻。加3.5mLpH10緩沖液，加1-2滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，碳硫聯(lián)測分析儀終點(diǎn)顏色由深紅色到天藍(lán)色，如加KB指示劑則終點(diǎn)顏色由紫紅色變成藍(lán)綠色，消耗EDTA量(V2)。