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淺析影響水分測定精度的因素

[2012/12/7]

　　在使用水分測定儀來測定樣品水分時，樣品的性質、測定的方法、標定物質的選用、取樣方法和進樣量的大小都將影響測定精度，除此之外，還有以下一些因素需注意。

　　1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池

　　(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。

　　2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的

　　試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(<5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應該選得小一些和滴定管的最小讀數(shù)小一些,否則將產(chǎn)生較大的測定誤差。如果滴定管的最小讀數(shù)為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產(chǎn)生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產(chǎn)生0.015mg(15ppm)的測量誤差。

　　3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有:(1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;(2).依靠觀察電流表偏轉突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);(3).以永停終點法又稱為死停終點法(deadstopend-pointmethod)為基礎,微機自動控制的軟件滴定三種方法。

　　目視終點法是指示終點最簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統(tǒng)裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結果,但在毫克當量以下物質的測定中,這種方法的靈敏度和準確度比較差,一般都采用比較靈敏的電化學方法。第二種與第三種方法都是電化學方法,它有快速、靈敏而且準確度又比較高,易實現(xiàn)自動化等優(yōu)點,通？蓽y定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。

　　4.滴定試劑的發(fā)送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發(fā)送滴定頭內徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現(xiàn)象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時,滴定頭的液界處有可能發(fā)生化學反應而影響測定精度。

　　5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時更要注意攪拌的充分和一致,包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。

　　6.在進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果,如操作者呼氣和擦注射器頭時的污染等。