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紅外分光光度計同分異構(gòu)體的鑒定

[2012/12/10]

　　紅外分光光度計，是一種用棱鏡或光柵進(jìn)行分光的紅外光譜儀。由光源發(fā)出的紅外線分成完全對稱的兩束光：參考光束與樣品光束。它們經(jīng)半圓型調(diào)制鏡調(diào)制，交替地進(jìn)入單色儀的狹縫，通過棱鏡或光柵分光后由熱電偶檢測兩束光的強(qiáng)度差。當(dāng)樣品光束的光路中沒有樣品吸收時，熱電偶不輸出信號。一旦放入測試樣品，樣品吸收紅外光，兩束光有強(qiáng)度差產(chǎn)生，熱電偶便有約10Hz的信號輸出，經(jīng)過放大后輸至電機(jī)，調(diào)節(jié)參考光束光路上的光楔，使兩束光的強(qiáng)度重新達(dá)到平衡，由筆的記錄位置直接指出了某一波長的樣品透射率，波數(shù)的連續(xù)變化就自動記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。

　　同分異構(gòu)體的鑒定——紅外光譜900～660cm(-1)區(qū)內(nèi)可看到苯環(huán)取代位置不同的同分體。

　　如二甲苯三個異構(gòu)體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm(-1)，間位在770cm(-1)，對位在800cm(-1)，且因?qū)Χ妆綄ΨQ性強(qiáng)，它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小，并且600cm(-1)譜帶消失。

　　又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動可以看出。在1375cm(-1)只出現(xiàn)一個吸收帶，則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現(xiàn)相等強(qiáng)度的雙峰，則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現(xiàn)一強(qiáng)一弱譜帶，則為叔丁基。

　　乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O，乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1)，C-0伸縮振動在1050～1250cm(-1)，羥基彎曲振動在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)無羥基吸收。它的第一強(qiáng)1150～1250cm(-1)，這兩個同分異構(gòu)體很容易區(qū)別。

　　3、化學(xué)反應(yīng)的檢查——一個化學(xué)反應(yīng)是否已進(jìn)行完全，可用紅外光譜檢查，這是因原料和預(yù)期的產(chǎn)品都有其特征吸收帶。　例如氧化仲醇為酮時，原料仲醇的羥基吸收應(yīng)消失，酮的羰基171cm(-1)應(yīng)在產(chǎn)物中出現(xiàn)才反應(yīng)進(jìn)行完全。

　　4、未知物剖析——可先將未知物分離提純，作元素分析，寫出分子式，計算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團(tuán)的信息，確定它是屬于哪種化合物。結(jié)合紫外、核磁等可鑒定此化合物的結(jié)構(gòu)。