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水煤漿中超微細(xì)顆粒粒度的測定

[2012/12/11]

　　粒度分布是粒狀物的生產(chǎn)、處理和使用中非常重要的數(shù)據(jù)？捎脕泶_定產(chǎn)品的質(zhì)量和等級，也可為制定科研和生產(chǎn)方案提供依據(jù)。

　　水煤漿(CWM)是一種含煤約70%，添加劑1%，其余為水的新型煤基潔凈燃料，其研究及應(yīng)用正受到普遍重視和推廣。水煤漿的粒度分布決定著煤粉的堆積效率，對最大制漿濃度及水煤漿的流變特性都有主要影響。不同的煤種及添加劑配方，須采用不同的粒度組成。因此，掌握好水煤漿的粒度分布是制備水煤漿的關(guān)鍵技術(shù)之一。水煤漿的粒度分布較寬，上限可達(dá)500微米，下限比微米級還細(xì)，很難用一種方法有效進(jìn)行粒度分析。目前，測定水煤漿粒度組成的方法主要采用激光粒度分析法和篩分沉積分析兩種方法。前者是一種直接快速的測定方法，但其設(shè)備較昂貴;后一種是篩分析與重力沉降法中的吸管法相結(jié)合的方法，其方法是將一定量的煤漿用200網(wǎng)目(75μm)的篩子進(jìn)行濕法篩分，然后，將篩上部分烘干，再進(jìn)行干法篩分。篩下部分用移液管進(jìn)行沉積分析，最后綜合實驗結(jié)果得到煤漿的粒度組成。這種方法較費時，約需5小時[1][5].比重計法是重力沉降法中的一種，其分析結(jié)果對粒度分組較細(xì)，操作簡單，成本較低，分析速度較快，實用于水煤漿的研究及生產(chǎn)要求。本文以制漿用煤磨粉，對小于200網(wǎng)目的煤粒作粒度分析，在沒有激光粒度分析儀的情況下，為水煤漿的粒度分析提出了一種相對快速簡便的檢測方法。

　　1 比重計法原理1.1 比重計法基本原理 比重計法是采用均勻懸浮體進(jìn)行沉降分析，被測懸浮液中的顆粒？梢暈檫B續(xù)分布。經(jīng)過一定沉降時間t后，上層有一層澄清介質(zhì)，其厚度相當(dāng)于最小粒徑Dmin的深度hmin，由hmin向下，濃度呈逐漸增加的分布。在某一定深度h以上的范圍內(nèi)，凡粒徑大于與此h相對應(yīng)的D的顆粒都不復(fù)存在。

　　設(shè)在時間t，深度h，測量出懸浮液的顆粒重量濃度或與之成正比的任何性質(zhì)，如密度，概以C(h，t)表示;對原均勻懸浮液，以C0表示。因此，對應(yīng)于粒徑D(h，t)的重量累積分?jǐn)?shù)為：

　　式中F(D)是歸一到1的重量分布函數(shù)，C′是在h處的單位體積原來所含的重量為C0的顆粒中，因D>D(h，t)的顆粒沉降離去后剩下的顆粒重。由于懸浮液和純液體介質(zhì)的密度差ρ-ρf與懸浮液的顆粒濃度C呈成正比，即：ρ-ρf∝C(h，t)

　　所以可以測量沉降過程中懸浮液密度的變化代替求其重量濃度C的變化，(1)式變?yōu)椋菏街笑?是沉降開始時均勻懸浮體的密度，但其實際測定困難。假定粉末顆粒與液體構(gòu)成懸浮液時體積的加和性，就可以采用需知顆粒密度ρs而無須ρ0的上列第二個表達(dá)式。由測出的ρ-h，t可算出重量累積分布Φ(D)～D，對D求微商，可獲得各D的分布函數(shù)F(D)即粒度分布。

　　1.2 粒徑計算原理粒徑計算是以Stokes定律為基礎(chǔ)，球形粒子在分散介質(zhì)中一方面受到重力的作用，作加速運動而下沉，另一方面受到介質(zhì)的阻力，當(dāng)此二力相等時，粒子將作勻速下沉。則：此即Stokes公式。式中R為粒子半徑，η為介質(zhì)粘度，v為沉降速度，g為重力加速度，若h表示t時間內(nèi)粒子沉降的距離，則：式中D為粒子的直徑。若粒子不是球形，由上式求得之R為等效半徑，D(h，t)稱為標(biāo)稱粒徑[2]. 2 粒度的測定2.1 懸液制備(1)試樣：取制漿用煤樣，將煤樣磨成細(xì)粉，用200網(wǎng)目的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行濕法篩分。取篩下部分進(jìn)行烘干，測定其密度ρs.20 ℃時，ρs=1.6667 g/cm3.(2)試劑：用0.01 gL-1Tween80溶液作分散劑(避免懸液中顆粒凝聚，讓其充分分散)。除去CO2的蒸餾水作液體介質(zhì)。20 ℃時，加入分散劑后其粘度為η=1.002×10-3Pa.s，密度為ρf=0.99825 g/cm3.(3)測試器皿：比重計、量筒、攪拌棒、燒杯、滴液管、溫度計、秒表、恒溫裝置、測高儀。

　　2.2 測試結(jié)果將上述烘干煤粉準(zhǔn)確稱取45克，分別分次加入分散劑50 ml，用帶橡皮頭的玻璃棒攪拌制成稀懸浮液，盛入1000 ml量筒，加水至1000 ml，放入恒溫槽恒溫至20 ℃(溫度的改變將引起介質(zhì)粘度變化及介質(zhì)對流，增加分析誤差，因此檢測過程中應(yīng)盡量保持恒溫)，然后用帶孔金屬片攪拌棒上下攪動懸液30次，切勿使懸液產(chǎn)生渦流現(xiàn)象。攪拌停止時，為沉降起始時間，立即按下秒表，迅速放入比重計，在30s時讀第一個數(shù)，以后的讀數(shù)時間皆為前一時間的2倍，即42″、1′、1′25″，直至大部分液體變清(約需2小時)，相鄰二讀數(shù)值變化很小為止。記錄各沉降時刻比重計讀數(shù)、液面到比重計泡中心的距離作為粒子沉降高度，列于表1，由于比重計讀數(shù)變化較小，在懸液中會受到液面的影響，可用測高儀來觀察比重計下降高度的變化，可得較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

　　2.3 結(jié)果處理(1)由(2)式計算出粒徑D(h，t)的粒子重量負(fù)累積分?jǐn)?shù)Φ(D)，根據(jù)Stokes公式(3)求出各沉降時刻相應(yīng)的顆粒直徑D(h，t)，列于表1.(2)作積分分布曲線和微分分布曲線。

　　根據(jù)表1的數(shù)據(jù)，用粒徑D作橫坐標(biāo)，重量負(fù)累積分?jǐn)?shù)Φ(D)作縱坐標(biāo)進(jìn)行曲線擬合，得到的曲線即為重量累積分布曲線，即積分分布曲線(見圖1).根據(jù)曲線可求得一粒徑范圍內(nèi)的百分含量。

　　將得到的積分分布曲線Φ(D)-D對D求微商，得到各D的分布函數(shù)F(D)，即微分分布曲線(見圖2)，表示各粒徑的粒度分布。兩粒徑間曲線下面積與曲線下總面積之比表示兩粒徑之間的粒子所占的相對含量。曲線峰值所處之D值是樣品中含量最多的粒子直徑值。

　　2.4 結(jié)果比較為了驗證實驗結(jié)果的可靠性，我們將其與激光粒度分析儀測定的結(jié)果進(jìn)行對比。用激光粒度分析儀對同一樣品進(jìn)行粒度測定，將其結(jié)果一并作圖于圖1和圖2，與本實驗結(jié)果進(jìn)行對比，激光粒度測定法與比重計法的絕對誤差見表2第5欄？梢钥闯，兩種方法所得的兩條曲線較吻合，比重計法有較好的可信度，有一定適用價值。

　　3 結(jié) 論通過實驗證明，利用比重計法測定煤粒粒度分布是直觀和方便的。與吸管法相比，該方法在測定過程中避免了頻繁的取樣、烘干及稱量操作，加快了檢測速度，約需3小時。數(shù)據(jù)處理可實行電算化，結(jié)合篩分析法結(jié)果，利用數(shù)據(jù)處理軟件可對水煤漿進(jìn)行全粒級粒度擬合。該方法是一種比較快速、準(zhǔn)確、廉價的檢測法，也實用于其它類似粉狀固體粒度檢測。