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FID檢測器污染的防止及處理

[2012/12/17]

　　FID，由Harley和Pretorious 發(fā)明， 演化自Scott發(fā)明的燃燒熱檢測儀。FID用氫氣作為燃燒氣，其中摻有氦氣，氮氣等洗脫劑，在一個圓筒狀的電極里的噴嘴處燃燒。

　　清除收集極積垢，拆洗FID 時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。 所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如。

　　1.氣流比是否合適。

　　2.汽化室嚴重污染。

　　3.柱流失嚴重(老化不夠)。

　　4.電流放大器不穩(wěn)定。

　　5.極化電壓不穩(wěn)定。

　　6.有關(guān)信號連接接觸不良。

　　7.市電不穩(wěn)定。

　　8.接地不正確。

　　9.數(shù)據(jù)處理機有故障或參數(shù)設(shè)置不合理。

　　10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時)。

　　11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。只要有一定經(jīng)驗，上述檢查即簡單又直觀。 我們經(jīng)常看到檢測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點。

　　①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。

　、谧詈脩(yīng)用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的D-200。

　、墼跐M足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。

　　其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。

　、伲鹤⑸淙舾晌⑸锇海紵纬煞瘹，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。

　、冢翰鹣聶z測器的有關(guān)部分如：收集極，噴嘴，殼體，絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時，用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前，再用丙酮清洗一次。

　　③：若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時，可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。