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純化水檢測試劑配制方法

[2012/12/20]

　　純水取樣過程應保證規(guī)范化操作以避免微生物污染，取樣前先用酒精棉擦拭取樣口內壁，取樣之后瓶子要用一次性塑料袋封存。

　　硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液(由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。(硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml、1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml)需提前配1mol/L氫氧化鈉

　　醋酸鹽緩沖液(pH3.5)：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，

　　用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調節(jié)pH值至3.5(電位法指示)，用水稀釋至100ml，

　　即得(醋酸銨25g、7mol/L鹽酸溶液38ml、2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液、水100ml，)

　　標準鉛溶液：稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當于10ug的Pb)。(硝酸鉛0.160g、硝酸5ml、水50ml)

　　檢測方法：取水40ml，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.00005%)。

　　所用儀器與器皿：水浴鍋、100ml容量瓶、量筒、pH計、1000ml量瓶

　　不揮發(fā)物

　　取水100ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干 燥至恒重，遺留殘渣應≤1mg。

　　所用儀器與器皿：蒸發(fā)皿、天平、水浴鍋

　　易氧化物

　　稀硫酸：9.5%~~10.5%

　　高錳酸鉀試液(0.02mol/L)：取高錳酸鉀約3.2g，加水1000ml煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。(為0.02mol/L)

　　氨

　　堿性碘化汞鉀：取碘化鉀 10 g，加水 100 ml(應為10ml) 溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀 30 g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液 1 ml 或 1 ml 以上，并用適量的水稀釋使成 200 ml，靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液應用。

　　(1克二氯化汞溶于13.5ml)

　　取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘;如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml)1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較， 不得更深(0.00003%)。

　　亞硝酸鹽

　　稀鹽酸：將濃HCL溶液沿玻璃棒緩緩導入含有水的燒杯中9.5%～10.5%

　　對氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀鹽酸溶液(1→100)1ml：

　　鹽酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml

　　標準亞硝酸鹽溶液0.2ml：取亞硝酸鈉0.75g(按干燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當于1ugNO2)。

　　取水10ml，置納氏管中，對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml，產生粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000002%)。(水10ml、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml、亞硝酸鈉0.75g、注射用水：260ml)

　　所用儀器與器皿：10ml量筒 、納氏管

　　硝酸鹽

　　10%氯化鉀溶液0.4ml

　　0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml: 取二苯胺0.1g，加分析純的濃硫酸100ml使溶解.

　　硫酸5ml

　　標準硝酸鹽溶液0.3ml: 取亞硝酸鈉0.75g(按干燥品計算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當于1ugNO2)。

　　硝酸5滴:

　　堿度

　　溴麝香草酚藍指示劑5滴: 取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml，使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。PH6.0-7.6(黃→藍)。

　　酸度

　　甲基紅指示劑：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml，使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。PH4.2-6.3(紅→黃)。

　　取水10ml，加甲基紅指示劑2滴，觀察顏色變化：不得顯紅色。

　　取水50ml，加氯化鋇試液2ml，觀察溶液變化：不得發(fā)生渾濁。

　　(注射用水：150ml、氯化鋇細粉5g)

　　微生物限度：取本品用薄膜過濾法處理后，依法檢查，細菌、霉菌、酵母菌總數(shù)每一ml不得超過100個。

　　電導率：用電導率儀測定。

　　電導率應≤2.0μs/cm