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食品中富馬酸二甲酯殘留量的測(cè)定

[2012/12/25]

　　富馬酸二甲酯簡(jiǎn)稱為DMF。它具有低毒(LD_(50)大白鼠口服為2240毫克/公斤)、高效、廣譜抗菌的特點(diǎn)，對(duì)霉菌有特殊的抑菌效果。可應(yīng)用于面包、飼料、化妝品、魚、肉、蔬菜及水果的防霉。

　　1 范圍 本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測(cè)定方法。

　　本方法適用于糧食、糕點(diǎn)、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測(cè)定。

　　本方法的檢測(cè)限(LOD)為：25mg/kg，最低檢出濃度為25ug/ml。

　　2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 3 原理 樣品中富馬酸二甲酯(DMF)經(jīng)提取凈化后，用附氫火焰離子檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 4 試劑和材料 4.1除非另有說明，所有試劑均為分析純。水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水

　　4.2氯仿

　　4.3無(wú)水硫酸鈉。

　　4.4中性氧化鋁(層析用60-80目)。

　　4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：0.1g富馬酸二甲酯(含量99.9%)，用少量氯仿溶解，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml。

　　4.6標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，富馬酸二甲酯濃度分別為50、100、150、200、250、300ug/ml。

　　5 儀器與設(shè)備 5.1氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測(cè)器

　　5.2勻漿機(jī)。

　　5.3粉碎機(jī)。

　　6 分析步驟 6.1樣品制備

　　6.1.1 糧食、糕點(diǎn)、及含水分少低脂類的固體食品

　　稱取5.0g或10.0g粉碎樣品，置于250ml具塞三角燒瓶中，加30ml氯仿，振搖30min，用定性濾紙過濾，取10ml濾液，吹入氮?dú)馐節(jié)饪s至1ml，備用。

　　6.1.2 含脂肪較多的樣品

　　稱取粉碎樣品10.0g，加中性氧化鋁5-10g(視脂肪多少而定)，以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。

　　6.1.3 水果類

　　將水果去皮，切成碎片，加等量蒸餾水于勻漿機(jī)中勻漿后，稱取20.0g勻漿液(相當(dāng)于10g樣品)，加氯仿30ml，振搖30min，用定性濾紙過濾于125ml分液漏斗中，待分層后，用無(wú)水硫酸鈉過濾，取濾液10ml，吹入氮?dú)鉂饪s至1ml，待測(cè)。

　　6.2 測(cè)定

　　6.2.1色譜參考條件

　　6.2.1.1色譜柱： 玻璃柱(內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m)，內(nèi)裝涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);

　　6.2.1.2氣流速度：氮?dú)?0ml/min;空氣500ml/min;氫氣35ml/min;。

　　6.2.1.3溫度：氣化室及檢測(cè)器200℃，柱溫155℃。.

　　6.2.1.4進(jìn)樣量：1μL。

　　6.2.2 測(cè)定

　　注入1uL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，測(cè)得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)注射一定體積樣品溶液，測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

　　6.2.3 陽(yáng)性樣品的確證

　　按照上述條件測(cè)定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致(變化范圍在±2.5%之內(nèi))

　　條件許可可以通過GC—MS定性

　　6.2.4 空白實(shí)驗(yàn)

　　除不稱取樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。

　　6.2.5 允許差

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

　　7. 結(jié)果計(jì)算 樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計(jì)算：

　　酸二甲酯含量，ug/ml

　　V1：濃縮用樣品提取液體積，ml

　　V2：樣品氯仿提取液總體積，ml

　　V3：樣品濃縮后的體積，ml

　　V4：標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積，ul

　　V5：樣品溶液進(jìn)樣體積，ul

　　m：樣品重量，g

　　7. 相關(guān)技術(shù)參數(shù)

　　方法最低檢出限：25mg/kg。回收率在88.9%～94.2%范圍內(nèi)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.32%～9.07%的范圍內(nèi)。