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水分測定儀測定氣體樣品的水分

[2012/12/27]

　　目前測定氣體樣品水分含量時通常會采用卡爾費休滴定法，如果樣品中水分含量極低，則最好采用庫侖水分測定法。也可采用容量法，應(yīng)配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。

　　這樣需特別注意。最好間滴定儀置于進(jìn)樣口或直接將樣品導(dǎo)入獨立的，已預(yù)滴定的滴定杯中。

　　常規(guī)步驟

　　最好通過毛細(xì)管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯，毛細(xì)管應(yīng)盡可能深的插入KF溶液液面下，在氣路上安裝一個流量計，通過控制閥調(diào)節(jié)流量。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h).

　　應(yīng)使用樣品充分沖洗氣路(10…30min)，以獲得穩(wěn)定的平衡。可以安裝三通閥，在通氣沖洗過程樣品不經(jīng)過滴定杯。

　　必須測定樣品導(dǎo)入滴定杯的時間，用于隨后計算水分含量。

　　進(jìn)樣量主要取決于水分含量大小，采用的方法(庫侖法或容量法)合要求的準(zhǔn)確度。樣品量大時要注意甲醇會不斷揮發(fā)，需時時補充。如果是高壓容器中的液體樣品，則樣品必須一直處于液態(tài)形式—即通過改變?nèi)萜鬓D(zhuǎn)換成液相—由于蒸發(fā)過程中大部分水分存在于液相，氣相的水分含量低。

　　氣體體積=通氣時間×氣體流量

　　舉例：以100mL/min的氣體流量通氣15min，獲得的氣體樣品量1.5L。

　　氣體在273K時的摩爾體積為22.4L。但是，通常都在更高的溫度下測定，必須考慮樣品的溫度膨脹系數(shù)。

　　如果水分含量以﹪計，則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量？梢酝ㄟ^稱量進(jìn)樣前后容器的重量差或計算獲得樣品量。

　　V=氣體體積

　　T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL)

　　A=滴定儀讀數(shù)(uH2O或mL KF試劑體積)

　　水分含量，容量法=(A×t)/V

　　水分含量，庫侖法=A/V

　　如：

　　22C下，0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ug。

　　M(CH4)=16.043G/mol

　　甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪

　　497mgCH4包含0.24mg(240ug)H2O

　　因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10

　　可以按這種方法測定以下氣體樣品的水分含量：

　　丁烷，天然氣，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧氣，氮氣。