怀化焕毕租售有限公司

液相色譜法測定注射用燈盞花素中相關(guān)物質(zhì)的含量

[2013/1/11]

　　燈盞花素，本品為中藥提取制劑，其劑型有片劑、注射劑、滴丸劑等。具有擴(kuò)張腦血管，抗血凝的作用。臨床上用于治療腦供血不足、腦出血所致后遺癥、高粘脂血癥、腦血栓、冠心病、心絞痛等疾病。

　　本品為燈盞花素加入適宜的賦形劑，經(jīng)冷凍干燥制得的供注射用的無菌制品。

　　【制法】取燈盞花素，加適量注射用水，用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值至7，攪拌使溶解，再加注射用甘露醇適量，除菌濾過，測定含量，分裝，凍干，封口，即得。

　　【性狀】本品為淡黃色至黃色的疏松塊狀物。

　　【鑒別】(1)取本品1瓶，加水3ml使溶解，置蒸發(fā)皿中，加0.1mol/L鹽酸溶液1ml，于水浴上蒸干，殘?jiān)眉状?ml溶解，濾過，濾液分置二支試管中。一管中加少許鎂粉及數(shù)滴鹽酸，顯橙紅色;另一管中加0.1mol/L氯化鍶甲醇溶液[取氯化鍶(SrCL2·6H2O)2.7g，用甲醇溶解并稀釋至100ml，搖勻]1~2滴及堿性甲醇溶液(取濃氨溶液1ml，加甲醇至10ml，混勻)1~2滴，即生成橙紅色沉淀。

　　(2)照〔含量測定〕項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與野黃芩苷對照品保留時間相同的色譜峰。

　　【檢查】pH值取本品，加水制成每1ml含野黃芩苷5mg的溶液，依法測定(附錄ⅦG)，應(yīng)為6.0~8.0。

　　相關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同〔含量測定〕項(xiàng)下的規(guī)定。

　　檢查法取本品，按照每10mg野黃芩苷加水1ml溶解，加甲醇制成每1ml約含野黃芩苷0.4mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加甲醇至刻度，混勻，作為對照溶液。取對照溶液5μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%。再取供試品溶液5μl，注入液相色譜儀，記錄2114.cc秀才街紹興人便民網(wǎng)網(wǎng)絡(luò)工作室青藤居kkk555.com色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積之和并與供試品溶液主成分峰面積比較，計(jì)算，雜質(zhì)含量不得過3%。

　　細(xì)菌內(nèi)毒素取本品，依法檢查(附錄ⅪE)，每1mg燈盞花素中含細(xì)菌內(nèi)毒素的量應(yīng)小于1EU。

　　無菌取本品，加無菌水制成每1ml含燈盞花素5mg的溶液，依法檢查(附錄XⅢB)，應(yīng)符合規(guī)定。

　　干燥失重取本品0.4g，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%。(附錄ⅨG)。

　　其他應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠU)

　　【含量測定】照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以甲醇—0.1%磷酸溶液(40:60)為流動相;檢測波長為335nm。理論板數(shù)野黃芩苷按峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

　　對照品溶液的制備取野黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含野黃芩苷0.2mg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于野黃芩苷10mg)，精密稱定，精密加水1ml使溶解，加甲醇制成每1ml約含野黃芩苷0.2mg的溶液，即得。

　　測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

　　本品含燈盞花素以野黃芩苷(C21H18O12)計(jì)，應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%。

　　【功能與主治】見《2005年版藥典》一部擬收載中成藥品種規(guī)范前后功能主治對比表。

　　【用法與用量】肌肉注射一次5~10mg，一日2次。用2ml注射用水溶解后使用。

　　靜脈注射一次20~50mg，一日1次。用250ml氯化鈉注射液溶解后使用。

　　【規(guī)格】(1)10mg(2)50mg

　　【貯藏】密封，遮光。