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高頻紅外碳硫分析儀測定礦粉中硫穩(wěn)定性的探討

[2013/1/16]

　　本文就高頻紅外碳硫分析儀測定礦粉中硫的穩(wěn)定性進(jìn)行探討，詳細(xì)分析了礦粉稱樣量的多少、吹氧流量大小等方面對(duì)穩(wěn)定性的影響。

　　1試驗(yàn)部分

　　1.1主要試劑和儀器

　　高頻紅外碳硫分析儀

　　鎢粒助熔劑

　　純鐵助熔劑

　　錫粒助熔劑

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)試劑

　　鐵礦石標(biāo)樣GBSH30005—97

　　瓷坩堝經(jīng)1200℃灼燒4h冷卻后保存于干燥器

　　1.2儀器工作條件

　　環(huán)境溫度：(15-30*(2)±2℃，如果是低含量測定，要求環(huán)境溫度在25℃左右。

　　相對(duì)濕度：≤60%

　　供電電源：電壓220±lOV

　　頻率：50Hz±2%儀器要求外接5kW穩(wěn)壓電源。

　　1.3分析參數(shù)設(shè)定

　　按儀器預(yù)定的原始參數(shù)進(jìn)行，即預(yù)吹氧時(shí)間15s，分析時(shí)間36s，截止電平為7，系統(tǒng)壓力0.08MPa，分析氣流量4.0L/min。

　　1.4助熔劑及其用量

　　助熔劑的種類及用量直接影響分析結(jié)果。

　　錫粒：增強(qiáng)試樣流動(dòng)性，使試樣易于充分燃燒。但錫粒過多，生成的Sn02粉塵要吸附so2，對(duì)硫的測定不利，所以錫粒加入要準(zhǔn)確、適量。

　　純鐵助熔劑：一種很好的助熔劑，能降低試樣合金比，起到稀釋作用。

　　鎢粒助熔劑：有較好的透氣性，燃燒不飛濺，具有降低碳硫釋放速度、穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果的作用。鎢燃燒后生成的酸性三氧化鎢，對(duì)消除硫的吸附有較好的效果。

　　筆者加入助熔劑的次序及用量為0.500g純鐵 0.05g錫粒 樣品 1.5g鎢粒助熔劑。

　　1.5實(shí)驗(yàn)方法

　　在分析樣品前，先做幾個(gè)廢樣，待分析結(jié)果穩(wěn)定后開始實(shí)驗(yàn)。將處理好的坩堝放在電子天平上，去皮;然后將樣品置于坩堝內(nèi)，稱量，質(zhì)量數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)，加入助熔劑;將稱好的坩堝放在石英坩堝座上，按升降開關(guān)，并啟動(dòng)分析。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1試樣要進(jìn)行烘烤除水處理

　　鐵礦中的硫大多數(shù)以硫酸根和硫化物的形式存在，如Fez(SO4)3-12I-I2O，MnSO4。nH2O，F(xiàn)eS，MnS等等，或以其它形式的復(fù)合化合物存在于鐵礦中。鐵礦石含有結(jié)晶水，水的偶極矩與so2的偶極矩相近，在高頻紅外中，H2O的信號(hào)也被當(dāng)作so2的信號(hào)測試出來，造成結(jié)果不準(zhǔn)確。另外，H2O可能與so2反應(yīng)生成H2SO3，使結(jié)果偏低，故應(yīng)預(yù)先烘烤處理試樣。

　　2.2試樣加入量

　　高頻紅外碳硫分析儀的吹氧是從頂部直接吹向坩堝，如果試樣量太多，勢必因粉塵試樣飛濺而造成結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，必須對(duì)試樣的加入量進(jìn)行控制，而且加入的助熔劑應(yīng)完全覆蓋試樣，以避免試樣的飛濺。

　　可見，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均超出儀器的規(guī)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(≤2%)，穩(wěn)定性不符合要求。

　　高頻紅外碳硫分析儀的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于2%，從表1、表2可以看出，樣品質(zhì)量在0.15～0.30g之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2，即在這個(gè)質(zhì)量范圍內(nèi)穩(wěn)定性較好，符合高頻紅外碳硫分析儀的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求。

　　2.3吹氧流量

　　對(duì)高頻燃燒來講，吹氧流量要求足夠大，因?yàn)镃02、sch在高溫、富氧的氣氛下才能生成完全，而且鎢粒的氧化放熱反應(yīng)也需要消耗大量的氧氣。但是吹氧流量過高，容易生成so3，S02、a33共存，會(huì)影響檢測信號(hào)的準(zhǔn)確性;而吹氧流量過低，c、s燃燒不充分，c、S不能充分釋放。實(shí)驗(yàn)中樣品重量在0.2g左右時(shí)，吹氧流量控制在什么范圍內(nèi)能保證測定礦粉中S的穩(wěn)定性，需要進(jìn)行考證。