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氣相色譜法測(cè)定聚乳酸中的單體殘留

[2013/1/22]

　　測(cè)定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛細(xì)管氣相色譜法，色譜系統(tǒng)為：色譜柱;柱溫150℃;載氣為氮?dú)?檢測(cè)器為FID。在色譜條件下，測(cè)得丙交酯線性良好(γ>0.99);平均回收率為99.8%;RSD0.18%;最低檢測(cè)限為3.413μg/mL，樣品中丙交酯殘留量符合要求。該方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠。

　　1引言

　　聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。我們合成的聚乳酸是用丙交酯作單體，為有效控制產(chǎn)品的質(zhì)量，需對(duì)本品的單體殘留量進(jìn)行檢查[1-3]。目前測(cè)定丙交酯殘留的方法為氫核磁共振，但是無法定量。因此，建立一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的分析方法測(cè)定聚乳酸殘留單體，對(duì)于聚乳酸的研究開發(fā)和生產(chǎn)過程控制都是十分必要的。

　　我們采用毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)聚乳酸中的丙交酯單體殘留進(jìn)行測(cè)定。

　　2儀器與試藥

　　氣相色譜儀;色譜柱：毛細(xì)管柱，30m×0.32mmI.D.(鍵合相為聚乙二醇);FID檢測(cè)器;載氣為高純氮?dú)?丙交酯為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?

　　3方法與結(jié)果

　　3.1色譜條件

　　毛細(xì)管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫：150℃;進(jìn)樣口溫度為280℃;檢測(cè)器溫度為150℃;氮?dú)?N2)壓力為150kPa，氫氣(H2)壓力為100kPa;助燃?xì)?空氣)壓力為50kPa，基礎(chǔ)壓為300kPa。直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μl。色譜圖見圖1、2。

　　3.2對(duì)照品溶液的配制

　　精密稱取丙交酯0.1022g，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振搖，加三氯甲烷至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液5。

　　3.3線形與范圍

　　精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為4號(hào)溶液;于4號(hào)樣品液中分別精密量取1、5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為2，3號(hào)溶液;于2號(hào)溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為1號(hào)溶液。各精密量取1μl，直接進(jìn)樣。

　　以濃度C為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行線形回歸，求得PLA單體的回歸方程為：

　　A=1.04951×10-6C 0.003048

　　R=0.99999

　　由上可知，濃度在0.01022～10.22mg/ml范圍內(nèi)與各自峰面積線形關(guān)系良好，見表1。表1丙交酯線形關(guān)系

　　3.4最小檢測(cè)限測(cè)定

　　用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01022mg/ml，不斷稀釋，每一次稀釋，取樣進(jìn)樣，做GC，要求:S/N≥3，測(cè)得PLA單體的最小檢測(cè)限為3.413μg/ml。

　　3.5精密度試驗(yàn)

　　精密量取3號(hào)溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)試。測(cè)得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%，見表2。表2丙交酯精密度試驗(yàn)

　　3.6回收率試驗(yàn)

　　精密稱取PLA(批號(hào)2008111801)約1g,并精密量取2ml貯備液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1μl直接進(jìn)樣，照上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算得丙交酯的平均回收率為99.8%，其RSD分別為0.18%。

　　3.7樣品殘留量測(cè)定

　　樣品：精密稱取PLA1.0031g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，對(duì)照：精密稱取對(duì)照品0.9956g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。

　　分別精密量取1μl，直接進(jìn)樣按照中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法，照重復(fù)性項(xiàng)下方法分別測(cè)定樣品對(duì)照品溶液的峰面積;按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。測(cè)得樣品的峰面積為51387，單體殘留為0.049%，對(duì)照品的峰面積為443440，單體殘留為0.42%。

　　4結(jié)論

　　綜上所述，通過氣相色譜分析法，在本研究確定的色譜條件下，可以快速、準(zhǔn)確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。