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光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

[2013/1/25]

　　光子相關(guān)光譜法粒度分析儀主要用于測量分散于液體中的顆粒的平均粒徑，該方法所適用的顆粒粒徑范圍從幾個納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時的粒徑。

　　1 范圍

　　本規(guī)范適用于光子相關(guān)光譜法粒度分析儀的校準(zhǔn)。

　　注1：光子相關(guān)光譜法(PCS)也稱為準(zhǔn)彈性光散射法(QELS)或動態(tài)光散射法(DLS)。

　　2 引用文獻(xiàn)

　　JJF 1001-1998 通用計(jì)量術(shù)語及定義

　　JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示

　　JJF 1071-2000 國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則

　　GB/T 15481-1995 校準(zhǔn)和檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求

　　GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相關(guān)光譜法

　　ISO14887 樣品制備——粉末在液體中的分散方法

　　使用本規(guī)范時，應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。

　　3 符號和計(jì)量單位

　　平均粒徑，xpcs average particle diameter：

　　單位：nm(10^-9m)。

　　4 概述

　　光子相關(guān)光譜法粒度分析儀主要用于測量分散于液體中的顆粒的平均粒徑，該方法所適用的顆粒粒徑范圍從幾個納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時的粒徑。

　　光子相關(guān)光譜法粒度分析儀的測量原理為：被測樣品顆粒以適當(dāng)?shù)臐舛确稚⒂谝后w介質(zhì)中，一單色激光光束照射到此分散體系，由顆粒散射的光在某一角度被連續(xù)地測量。由于顆粒受到周圍液體中分子的撞擊作布朗和/或熱運(yùn)動，觀察到的散射光強(qiáng)度將不斷地隨時間起伏漲落。假設(shè)顆粒都是各向同性的和球形的，分析這些散射光強(qiáng)度隨時間漲落的函數(shù)可獲得與粒徑有關(guān)的分散顆粒的相關(guān)信息。

　　5 計(jì)量特性

　　5.1 顆粒粒徑測量范圍：從幾個納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時的粒徑;

　　5.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性：不大于1.5%;

　　5.3 樣品室溫度的示值誤差：不大于0.3℃;

　　5.4 平均粒徑的測量重復(fù)性：不大于5%;

　　5.5 平均粒徑的示值誤差。

　　6 校準(zhǔn)條件

　　6.1 環(huán)境條件

　　6.1.1 環(huán)境溫度：(10-30)℃

　　6.1.2 環(huán)境濕度：<80%RH

　　6.1.3 電源：(220±22)V，(50±1)Hz

　　6.1.4 儀器安裝要求：儀器應(yīng)置于清潔的環(huán)境中，避免強(qiáng)烈的電子噪聲和機(jī)械震動。

　　6.2 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑和設(shè)備

　　6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　聚苯乙烯類乳膠球顆粒懸浮液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或其他具有良好光散射性與懸浮性的球形、窄分布的顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　6.2.2 氯化鈉(分析純)

　　6.2.3 蒸餾水或去離子水

　　6.2.4 孔徑為0.2mm的一次性過濾器

　　6.2.5 溫度計(jì)，測量范圍：0-50℃，測量精度：0.1℃

　　6.2.6 超聲波分散器，1kW，20-40kHz

　　6.3 其他要求

　　6.3.1 被校儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合，接地良好。

　　6.3.2 儀器被校時應(yīng)備有使用說明書，復(fù)校時應(yīng)附上次的校準(zhǔn)證書。

　　7 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

　　7.1 一般檢查

　　7.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號。

　　7.1.2 儀器的按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。

　　7.1.3 儀器外觀無損壞，樣品室無污染。

　　7.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性

　　將放有適量水的樣品池放入樣品室，將溫度計(jì)插入樣品池，設(shè)定樣品室溫度為25℃，待溫度穩(wěn)定后，記錄10分鐘內(nèi)溫度變化值，計(jì)算25℃時樣品室溫度的示值穩(wěn)定性，示值穩(wěn)定性S由下式表示：

　　S=(tmax-tmin)/tp ×100%

　　式中：

　　S ——溫度示值短期穩(wěn)定性(%);

　　tmax ——溫度示值的最大值(℃);

　　tmin ——溫度示值的最小值(℃);

　　tp ——溫度示值的平均值(℃)。

　　7.3 樣品室溫度的示值誤差

　　按儀器技術(shù)指標(biāo)規(guī)定的溫度范圍，設(shè)定溫度從最低點(diǎn)開始，待溫度到達(dá)設(shè)定值后，記錄溫度計(jì)讀數(shù)。每間隔10℃為一個測量點(diǎn)，重復(fù)上述過程，至最高點(diǎn)。重復(fù)該實(shí)驗(yàn)三次，分別求出相應(yīng)點(diǎn)溫度示值的平均值 ，計(jì)算溫度示值誤差 ：

　　Δt=tp-ts

　　式中：

　　tp ——三次溫度示值的算術(shù)平均值(℃);

　　ts ——樣品室溫度設(shè)定值(℃)。

　　Δt ——溫度示值誤差(℃);

　　當(dāng)Δt 大于等于0.3℃時，應(yīng)對樣品室溫度的測量值作相應(yīng)的修正，并修正與溫度有　　關(guān)的測量參數(shù)介質(zhì)粘度η：

　　t校=ts Δt

　　式中：

　　t校 ——樣品室溫度的校準(zhǔn)值(℃)。

　　7.4 平均粒徑的測量重復(fù)性

　　測量標(biāo)稱值為100nm的粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均粒徑，按照第8章中所述方法制備樣品，重復(fù)6次。以測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差CV作為平均粒徑的測量重復(fù)性：

　　CV=((∑(xi-xp)^2/(n-1))^0.5/xp)×100%

　　式中：

　　CV ——相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%);

　　n ——測量次數(shù);

　　xi ——第i次平均粒徑的測量值(nm);

　　xp ——n次平均粒徑測量值的算術(shù)平均值(nm);

　　7.5 平均粒徑的示值誤差

　　選取粒徑在儀器測量范圍內(nèi)的粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)若干個，如平均粒徑分別為50nm、100nm、500nm，按照第8章中所述方法制備樣品，分別測量其平均粒徑xi ，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獨(dú)立測量3次，取其平均值xp ，平均粒徑的示值誤差等于平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差：

　　Δx=xp-xs

　　式中：

　　Δx ——平均粒徑的示值誤差(nm);

　　xp ——平均粒徑六次測量值的算術(shù)平均值(nm);

　　xs ——平均粒徑的標(biāo)準(zhǔn)值(nm)。

　　8 樣品的制備與測量

　　8.1 分散介質(zhì)的制備

　　用去離子水或蒸餾水制備濃度為0.01mol/L的氯化鈉溶液200ml。用孔徑為0.2mm的一次性過濾器過濾氯化鈉溶液。在分散介質(zhì)的制備過程中應(yīng)注意避免灰塵的沾污。

　　8.2 乳膠球顆粒懸浮液的制備

　　乳膠球顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常裝在小的塑料擠瓶中，固體含量約為0.5%到10%。將它滴入稀釋液中，作間歇的超聲波處理，注意超聲波對懸浮液溫度的影響。

　　8.3 樣品濃度的選擇

　　樣品顆粒的濃度應(yīng)有一適當(dāng)?shù)姆秶。適當(dāng)提高樣品顆粒濃度有利于提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性;同時要避免濃度過高而引起的顆粒間的相互影響和作用，導(dǎo)致復(fù)散射的產(chǎn)生，影響顆粒粒徑的測量結(jié)果。

　　不同儀器對樣品濃度要求不同，可以先作一個濃度選擇試驗(yàn)：在至少相差二倍范圍內(nèi)的不同濃度下測量顆粒的平均粒徑，如平均粒徑測量值不受濃度改變的影響，則在此二倍范圍內(nèi)的濃度為合適濃度。

　　8.4 測量

　　8.4.1 儀器接通電源，預(yù)熱0.5小時，使激光強(qiáng)度穩(wěn)定、樣品室溫度達(dá)到設(shè)定溫度。

　　8.4.2 將上述適量懸浮液倒入樣品池，將樣品池放于樣品室內(nèi)樣品支架上，待樣品與樣品室的溫度達(dá)到平衡。

　　8.4.3 預(yù)備性測量，以核驗(yàn)顆粒濃度是否太低或者太高。

　　8.4.4 測量平均粒徑。

　　8.4.5 每次測量持續(xù)時間不少于60秒。

　　8.4.6 應(yīng)記錄下列數(shù)據(jù)：樣品標(biāo)識、激光波長和散射角(必要時)、測量溫度、分散介質(zhì)的折射率和粘度、顆粒濃度，以及任何其他相關(guān)細(xì)節(jié)。

　　9 校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)

　　校準(zhǔn)結(jié)果按附錄B中所列格式填寫，并出具校準(zhǔn)證書，用戶可據(jù)此判斷被校儀器技術(shù)指標(biāo)的符合程度。

　　10 復(fù)校時間間隔

　　當(dāng)儀器首次安裝、修理后或?qū)y量結(jié)果有懷疑時，應(yīng)及時校準(zhǔn)。

　　復(fù)校時間間隔可根據(jù)使用的具體情況而定，一般不超過1年。