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黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品的制備方法

[2013/1/31]

　　黃芩苷精制:取黃芩甙粗品，加10倍量水使之呈混懸液，加熱至80℃時(shí)滴加40%NaOH調(diào)pH=7.5，使全溶，再以Hcl調(diào)ph=6.5,加人95%乙醇使含醇量達(dá)60%，有紅棕色絮狀物產(chǎn)生，隨即過(guò)濾除去。然后再調(diào)pH=2，稍放置待沉淀完全即可濾得黃色黃芩苷精制品(熔點(diǎn)212℃一215℃，即為目前應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)品)。

　　黃芩苷的再精制:取一定量精制品，于回流提取器內(nèi)，將全溶量(1:250)甲醇分次加入，加熱回流15分鐘，趁熱抽濾。將沉淀與未溶部分合并，再用甲醇加熱回流。如此分步回流至精制品溶完為止。每次濾液要隨分隨減壓濃縮至原體積的2/5，迅速冷卻，析出結(jié)晶，放置約半小時(shí)過(guò)濾，用甲醇洗滌結(jié)晶:于60度以下一于燥:如此重結(jié)晶2-3次便可得到淡黃色細(xì)針晶(熔點(diǎn)223℃一224℃)的標(biāo)準(zhǔn)品.

　　熔點(diǎn)223-225℃，[α]18D+123℃(c=0.2，吡啶-水);易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉等堿性溶液中，但在堿液中不穩(wěn)定，漸變暗棕色，微溶于熱冰醋酸，難溶于甲酸、乙酸、丙酮，幾乎不溶于水，乙醚、 苯、氯仿等