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氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)化操作流程及維護(hù)指南

[2024/5/13]

一、前期準(zhǔn)備步驟

  1. 根據(jù)分析任務(wù)需求，安裝合適的色譜柱，特別注意在裝配玻璃柱時(shí)要格外小心，以免造成損壞。
  2. 檢查驗(yàn)汽化室的玻璃襯管是否受到污染，以及密封橡膠墊圈是否完好無(wú)損。如有必要，需更換清潔的襯管和新的密封圈。
  3. 開啟儀器前，務(wù)必檢查所有氣路和電路部件的初始狀態(tài)，確保所有開關(guān)和部件均處于正常位置。若發(fā)現(xiàn)異常，需先進(jìn)行復(fù)位，避免意外損壞。
  4. 啟動(dòng)氫氣發(fā)生器與空氣壓縮機(jī)，開啟氮?dú)馄块y門，并調(diào)節(jié)減壓閥至輸出壓力為0.7兆帕（mPa）。調(diào)整主機(jī)側(cè)的載氣輸入壓力至0.6兆帕，接著將柱流量計(jì)設(shè)定為所需流量。

二、啟動(dòng)與運(yùn)行過(guò)程

  1. 打開主機(jī)電源，依次設(shè)定所需溫度：
    • 按“INLET”，輸入進(jìn)樣器溫度后按“ENTER”確認(rèn)。
    • 按“DET”，設(shè)定檢測(cè)器溫度后按“ENTER”確認(rèn)。
    • 按“COL”和“INIT TEMP”，設(shè)定柱溫后按“ENTER”確認(rèn)。
  2. 輸入各階段溫度后，點(diǎn)擊“START”，儀器開始自動(dòng)升溫。
  3. 當(dāng)檢測(cè)器溫度超過(guò)100攝氏度，調(diào)整氣體壓力至50千帕（kPa），氫氣至10千帕，按住“Ignition”鍵點(diǎn)火，確認(rèn)點(diǎn)燃后調(diào)氫氣至60千帕，打開FID放大器，調(diào)整至合適量程。
  4. 啟動(dòng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，設(shè)置參數(shù)，調(diào)整打印速度，等待基線穩(wěn)定，達(dá)到理想靈敏度后開始分析。
  5. 在進(jìn)行樣品分析前，記錄儀器狀態(tài)。

三、關(guān)閉步驟

  1. 將溫度設(shè)置降至150攝氏度以下，柱箱溫度調(diào)至接近室溫進(jìn)行降溫。
  2. 關(guān)閉氮?dú)馄，停氫氣發(fā)生器及空氣壓縮機(jī)。
  3. 待柱箱溫度近室溫，氣體壓力歸零后，關(guān)閉主機(jī)。
  4. 關(guān)閉氮?dú)馄繙p壓閥，主機(jī)的氣路閥門，最后排空空氣壓縮機(jī)余氣。
  5. 確認(rèn)所有關(guān)閉，完成使用記錄。

注：以上流程適用于使用FID檢測(cè)的填充柱色譜恒溫分析，其他檢測(cè)器（如TCD）或特殊方法，需咨詢相關(guān)人員協(xié)同操作。