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我國煙火藥劑化學(xué)成分檢測攻克世界難題

[2012/5/4]

　　廣西檢驗(yàn)檢疫局(北海)煙花爆竹檢測中心完成的《煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分檢測方法研究》獲得國家質(zhì)檢總局2011年度“科技興檢獎(jiǎng)”三等獎(jiǎng)。該課題為我國進(jìn)出口煙花爆竹的檢驗(yàn)監(jiān)管、進(jìn)一步擴(kuò)大國際市場和促進(jìn)煙花爆竹可持續(xù)發(fā)展提供了科學(xué)手段，同時(shí)也為煙花爆竹的安全生產(chǎn)管理、產(chǎn)品質(zhì)量控制及安全事故的原因分析提供了強(qiáng)大的技術(shù)支撐。

　　廣西(北海)煙花爆竹檢測中心人員進(jìn)行業(yè)務(wù)交流

　　北部灣畔，魅力北海，風(fēng)生水起正揚(yáng)帆，推動(dòng)富民強(qiáng)桂新跨越;千年古郡，煙花之鄉(xiāng)，絲綢之路始發(fā)港，傳承中華文化耀五洲。

　　北海是北部灣海上絲綢之路較早的始發(fā)港，也是中國人從海洋走向世界的一個(gè)起點(diǎn)，當(dāng)一個(gè)昌盛的中國崛起于世界的東方，歷經(jīng)繁榮與昌盛的北部灣正承載起新時(shí)期一個(gè)嶄新的期望，走上時(shí)代的潮頭浪尖。

　　我國已成為世界上最大的煙花爆竹生產(chǎn)國和出口國，世界上發(fā)達(dá)國家所用煙花爆竹主要從我國進(jìn)口，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，我國現(xiàn)有煙花爆竹生產(chǎn)企業(yè)5000多家，生產(chǎn)總值達(dá)100多億元。在湖南、江西、廣西等省區(qū)，煙花爆竹已成為不少市縣的支柱產(chǎn)業(yè)。

　　根據(jù)聯(lián)合國《全球化學(xué)品統(tǒng)一分類和標(biāo)簽制度》，必須對(duì)煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分進(jìn)行全面的定性和定量分析檢測。但是，國內(nèi)外至今沒有煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分檢測標(biāo)準(zhǔn)方法及相關(guān)的技術(shù)規(guī)范。我國現(xiàn)有的有關(guān)煙花爆竹的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)只有部分禁用化學(xué)成分的定性分析方法，如GB10631-2004《煙花爆竹安全與質(zhì)量》、SN/T0306-2006《出口煙花爆竹檢驗(yàn)規(guī)程》，國外主要煙花爆竹進(jìn)口國的標(biāo)準(zhǔn)或條例中只規(guī)定了禁用的化學(xué)物質(zhì)，沒有相關(guān)的檢測方法，如美國的APA煙花條例、日本的煙花標(biāo)準(zhǔn)等。

　　國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15814.1-1995《煙花爆竹藥劑成分定性測定》中檢測成分種類有限，當(dāng)前煙花爆竹用化工原材料更復(fù)雜，且有些方法已過時(shí)，煙花爆竹標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)正在組織有關(guān)單位進(jìn)行修訂。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN0545-1996《出口煙花爆竹煙火藥劑安全檢驗(yàn)規(guī)程》[11]已被SN/T0306-2006《出口煙花爆竹檢驗(yàn)規(guī)程》取代，該行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也只規(guī)定了煙花爆竹中禁限用藥物的定性檢測，沒有其他大部分成分的定性檢測方法，更沒有煙火藥中主要化學(xué)成分的定量分析方法。開展煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分分析方法研究成為當(dāng)務(wù)之急。

　　檢測方法研究取得突破

　　廣西局(北海)煙花爆竹檢測中心是全國質(zhì)檢系統(tǒng)首家通過CNAL/CNAS認(rèn)可的煙花爆竹實(shí)驗(yàn)室，也是第一個(gè)通過危險(xiǎn)性分類定級(jí)項(xiàng)目認(rèn)可的煙花爆竹實(shí)驗(yàn)室。

　　《煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分檢測方法研究》是國家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)立項(xiàng)的科研項(xiàng)目，由該中心承擔(dān)完成，項(xiàng)目比較系統(tǒng)全面的對(duì)我國目前煙花爆竹用煙火藥劑的主要成分進(jìn)行研究，分為主要成分定性檢測方法研究和定量分析方法研究，樣品預(yù)處理方法貫穿其中。

　　課題組通過查閱大量分析化學(xué)資料和國內(nèi)外相關(guān)的最新煙花法規(guī)、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，充分考慮現(xiàn)階段常用煙火藥劑的特點(diǎn)，假定目前有可能出現(xiàn)的最為復(fù)雜的煙火藥劑成分為本方法的研究對(duì)象。通過科學(xué)的反復(fù)試驗(yàn)，最后確定了以特定的有機(jī)溶劑分離出含聚乙烯醇、糊精、酚醛樹脂等有機(jī)黏合劑的樣品預(yù)處理方法;利用煙火藥劑中各組分的物化特性，通過大量試驗(yàn)，成功對(duì)其實(shí)行分組分離，以最簡單的方法準(zhǔn)確地解決了煙火藥劑的化學(xué)成分定量分析這一最大的難題，研究各類煙花爆竹用煙火藥劑的試樣制備方法、煙火藥劑試樣的預(yù)處理方法，煙火藥劑中鋇、重鉻酸鹽、鋅、銅、鈦、鍶、鉛、鈉、鎂、硫、鉀、高氯酸鹽、鋁、鉍、鐵、硝酸鹽、碳等30多種化學(xué)成分化學(xué)定性分析和利用X熒光光譜儀快速定性分析、干擾離子的消除方法和化學(xué)成分定量檢測方法。

　　成果推廣應(yīng)用前景廣闊

　　該成果已在廣西區(qū)內(nèi)外200多個(gè)煙花爆竹生產(chǎn)廠家和國內(nèi)主要檢測機(jī)構(gòu)中應(yīng)用，解決了煙花爆竹檢驗(yàn)監(jiān)管中的難題，在藥種藥量控制、事故原因分析等方面效果明顯。同時(shí)，課題組利用課題成果及其關(guān)鍵技術(shù)為廣西區(qū)內(nèi)100多個(gè)生產(chǎn)企業(yè)培訓(xùn)專職檢驗(yàn)員400多人次，這些人員大多成為各個(gè)煙花爆竹企業(yè)的技術(shù)骨干和中堅(jiān)力量，為煙花爆竹產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展提供了技術(shù)和人員保障。

　　廣西區(qū)內(nèi)近百家企業(yè)應(yīng)用該成果后，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)步上升，促進(jìn)了出口。據(jù)悉，2011年，廣西檢驗(yàn)檢疫部門共受理出口煙花爆竹檢驗(yàn)2048批次、貨值6908.7萬美元。共檢出不合格產(chǎn)品21批、貨值6.8萬美元，同比分別下降了27%和70%，國外客戶反應(yīng)良好，未發(fā)現(xiàn)由于質(zhì)量原因退貨和索賠現(xiàn)象。在國內(nèi)，該科研成果及其關(guān)鍵技術(shù)成功應(yīng)用，解決了煙花爆竹檢驗(yàn)監(jiān)管的難題，為安監(jiān)部門加強(qiáng)煙花爆竹安全監(jiān)管起了較大作用，為煙花爆竹安全與環(huán)保提供了堅(jiān)實(shí)的技術(shù)保障，廣西轄區(qū)內(nèi)煙花爆竹安全事故得到了有效地遏制。

　　“行百里者半九十”，課題主要負(fù)責(zé)人、該中心主任肖煥新說。肖煥新作為廣西檢驗(yàn)檢疫局首批學(xué)科帶頭人、國家質(zhì)檢總局《全球化學(xué)品統(tǒng)一分類和標(biāo)簽制度》(簡稱GHS)9名國家專家之一，該煙花中心去年承擔(dān)完成17項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)，填補(bǔ)了國內(nèi)外該領(lǐng)域空白，對(duì)加強(qiáng)我國煙花爆竹用原材料的質(zhì)量控制起到重要作用，幫助企業(yè)從源頭把好煙花爆竹產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)和安全關(guān)，有力地保障了進(jìn)出口煙花爆竹的產(chǎn)品安全。目前，該中心還有《聯(lián)合國煙花分類默認(rèn)表中閃光成分試驗(yàn)裝置的研制及其應(yīng)用研究》、《煙火藥劑制樣安全系統(tǒng)的研制》等國家總局科研項(xiàng)目、11項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和1項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目正在緊鑼密鼓地開展中。

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　　四大創(chuàng)新

　　課題在完成過程中完成科技論文4篇、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)草案11項(xiàng)、國家標(biāo)準(zhǔn)草案6項(xiàng)。所確立的煙花爆竹煙火藥劑主要化學(xué)成分定量分析方法，解決了煙火藥劑中化學(xué)成分定量分析的世界性難題，方法快速、準(zhǔn)確、實(shí)用，該課題實(shí)現(xiàn)以下創(chuàng)新：

　　一是系統(tǒng)地對(duì)當(dāng)前最為復(fù)雜的煙花爆竹用煙火藥劑的化學(xué)成分開展研究，提出了采用化學(xué)法進(jìn)行30多種成分的定性檢測方法和采用儀器分析法對(duì)10多種成分進(jìn)行快速分析方法，較系統(tǒng)地完成了對(duì)煙火藥劑中各成分的定性分析。

　　二是通過對(duì)煙火藥劑預(yù)處理，利用煙火藥的物理特性和化學(xué)特性，對(duì)煙火藥劑中的主要成分實(shí)行分組分離，成功完成了17種主要成分的定量分析方法。

　　三是首次使用X熒光光譜儀對(duì)煙火藥劑進(jìn)行定性分析研究，快速準(zhǔn)確，同時(shí)也為煙火藥劑定量分析提供科學(xué)依據(jù)，起到“初篩”的作用，優(yōu)化了技術(shù)方案和節(jié)省了分析時(shí)間。

　　四是我國較早開展GHS應(yīng)用研究的科研成果之一，課題的順利完成，為我國煙花爆竹行業(yè)順利實(shí)施GHS奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。