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食品中塑化劑檢測方案

[2011/6/4]

　　臺灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機。吃的喝的竟“無所不毒”，民眾聞“塑”色變。目前全臺至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及，受污染產(chǎn)品也擴大到近500項……
　　
　　這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)，常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。
　　
　　“塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長期累積高劑量，可能會造成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無法證實對人類是否致癌，但動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
　　
　　本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法：
　　
　　一、樣品前處理方法
　　
　　以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：
　　
　　1、固相萃取柱：HyperSepC8(3ml/200mg，貨號60108-393);
　　
　　2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水;
　　
　　3、上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5ml/min;上樣后，抽干SPE柱5min;
　　
　　4、清洗：3mL5%甲醇水溶液;
　　
　　5、洗脫：1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將
　　
　　洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
　　
　　二、HPLC&GC方法
　　
　　HPLC方法(反相)
　　
　　1、高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm全波長檢測)。
　　
　　2、色譜柱：HypersilBDSC18色譜柱(250mm×4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量11%，28105-254630)
　　
　　a.柱溫：35℃
　　
　　b.流動相：水(A)-甲醇(B)
　　
　　c.梯度：15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)
　　
　　d.流速：1ml/min
　　
　　e.進(jìn)樣量：20μL
　　
　　3、色譜圖如下：
　　
　　HPLC方法(正相)
　　
　　1、高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm全波長檢測)。
　　
　　2、色譜柱：HypersilBDSCN色譜柱(150mm×3.0mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量4%，28805-153030)
　　
　　a.柱溫：30℃
　　
　　b.流動相：正辛烷
　　
　　c.流速：0.5ml/min
　　
　　d.進(jìn)樣量：20μL
　　
　　3、上述條件下，DINP(Peak2)的保留時間約為3.2min.
　　
　　GC方法
　　
　　1、GC應(yīng)配on-columninjector，或PTV進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配FID檢測器。
　　
　　2、色譜柱及色譜條件
　　
　　a.色譜柱：TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);
　　
　　b.進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl;
　　
　　c.18℃/min從120℃升溫到300℃;
　　
　　d.進(jìn)樣口溫度：280℃;
　　
　　e.載氣：氦氣，1.5ml/min;
　　
　　f.檢測：FID320℃。