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離子色譜儀在實驗教學中的應用

[2011/6/23]

　　摘要：把離子色譜儀應用于實驗教學中，使學生了解離子色譜儀的工作原理，熟悉國產CIC-100型離子色譜儀的使用方法以及培養(yǎng)學生對科研的興趣和鍛煉學生創(chuàng)造性思維都有著極其重要的意義。同時利用離子色譜(IC)對印制電路板(PCB)浸提液中的常見陰離子進行了分析。

　　關鍵詞：離子色譜(IC);印制電路板;陰離子;實驗教學

　　中圖分類號：O6-32文獻標識碼：A文章編號：1006-4311(2010)08-0180-02

　　引言

　　不久前，江蘇無錫地區(qū)的“藍藻”事件和沭陽地區(qū)的“水污染”事件給國人敲響了“水質污染”的警鐘，而水中各種離子的含量與水質密切相關。IC在環(huán)境領域已獲得廣泛應用[1-2]。不僅可以進行常量和微量分析，而且也可以與富集技術結合進行痕量甚至超痕量分析[3]。IC現(xiàn)在作為一種標準分析技術，已成為環(huán)境分析中必不可少的工具。例如，美國的4110標準方法[4]就是用來測定地表水、地下水、廢水以及飲用水中普通陰離子的。

　　印制電路板是電子工業(yè)中最為常見的一種產品，是各種電子設備，儀器所不可缺少的部件，其所含的某些無機離子的含量對電路板的質量有很大的影響。由于IC具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優(yōu)點，其中對陰離子的分離與檢測是目前難以用其他方法(如原子吸收光譜法)測定的[5-7]，因此本實驗選用PCB作為實驗材料，通過對PCB浸提液中的常見陰離子進行分析，使學生掌握利用IC對各類污染源的離子進行分析的基本技術，從而達到將實驗課所學知識用于改造自然、造福社會的最終目的。

　　1離子色譜的分離原理

　　離子色譜的分離原理，主要可以分為3種不同類型：離子交換色譜、離子對色譜和離子排斥色譜。

　　1.1離子交換色譜離子交換色譜法是基于流動相中溶質離子(樣品離子)和固定相表面的離子交換基團之間的離子交換過程的色譜方法。分離基理主要是電場相互作用，其次是非離子性的吸附過程。其固定相主要是以聚苯乙烯(PS)和多孔硅膠作載體，在其表面導入了含有離子交換功能基的離子交換劑。離子交換色譜可以用于無機和有機離子的分離。陰離子的分離主要是采用季銨基作功能基的陰離子交換劑，陽離子的分離主要是采用磺酸基和羧酸基作功能基的陽離子交換劑。本實驗對印制電路板浸提液中的常見陰離子進行分析就是采用了離子交換色譜的分離原理。

　　1.2離子對色譜離子對色譜的主要分離機理是吸附與分配。固定相是普通HPLC體系中最常用的低極性的十八烷基或八烷基鍵合硅膠，固定相的選擇性主要靠改變流動相來調節(jié)，通過在流動相中加入一種與溶質離子帶相反電荷的離子對試劑，使之與溶質離子形成中性的疏水性化合物。離子對色譜在生物醫(yī)藥樣品中離子性有機物的分析、工業(yè)樣品中離子性表面活性劑以及環(huán)境與農業(yè)樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。它基本上可以采用通常的反相HPLC的分離體系。

　　1.3離子排斥色譜離子排斥色譜主要根據(jù)Donnon膜排斥效應：電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理制成。它主要采用高交換容量的磺化H-型陽離子交換樹脂為固定相，以稀鹽酸為淋洗液。它與離子對色譜的基本原理是相同的，都是將溶質離子轉成中性的、具有一定疏水性的分子。離子排斥色譜對于從強酸中分離弱酸以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當?shù)臋z測方法，離子排斥色譜還可以用于氨基酸、醛以及醇的分析。

　　2實驗

　　CIC-100離子色譜儀(青島盛翰色譜技術有限公司)，配有電導檢測器和HW-2000色譜工作站(上海千譜軟件公司)。所用PCB型號為K-110(日本)，試劑除碳酸氫鈉、溴化鉀為分析純外，其余均為優(yōu)級純。

　　2.1離子色譜儀的組成離子色譜儀一般由流動相輸運系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、抑制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾部分組成。

　　3結果和討論

　　3.1PCB浸提液中常見陰離子的分析將五種陰離子以注射器進樣方式導入IC，將得到的色譜圖與標準工作曲線對比，可以確定PCB中各種陰離子的含量。

　　3.2測試結果由實驗得到的色譜圖，可以分析出單位面積的PCB上各種常見陰離子的含量

　　4結論

　　離子色譜儀可以作為環(huán)境分析的重要儀器之一。通過對PCB浸提液的色譜圖的分析，可以得知PCB上常規(guī)陰離子的含量。通過這項實驗的訓練，可以使學生掌握利用離子色譜儀對各類污染源的離子進行分析的基本技術，從而將課堂上所學到的理論知識應用于實際。