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實驗過程誤差知多少？

[2019/6/27]

實驗過程誤差知多少？

通常我們的實驗步驟分為step1,step2,step3……完成一系列的實驗步驟之后得到最終的結(jié)果；然而數(shù)據(jù)總有不盡人意的時候，這時候我們百爪撓心，苦思冥想問題到底出在哪里了。沒有有效方法的指引，我們往往很容易南轅北轍，撿了芝麻丟了西瓜

賽多利斯推出電子天平應(yīng)用支持計劃，借此機會，我們一起舉例來探討下誰是我們實驗過程中的“蚊子血”。


“實驗過程誤差知多少”之配液

 

溶液配制是分析實驗中重要的步驟。無論是含量分析還是雜質(zhì)分析，配液的準確性對最終的結(jié)果的影響都是巨大的。

 

以亞硝酸鹽標準溶液的制備為例：亞硝酸鹽標準儲備液：250mg NO2-/L。準確稱取0.3750g亞硝酸鈉（優(yōu)級純，預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24小時），移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。

 

在這個標準液的制備過程中會有4項不確定度來源：

相對不確定度分量一覽表

不確定度分量

不確定度來源

相對標準不確定度

urel( p )

亞硝酸鈉純度引起的不確定度

0.005774

urel( m )

天平稱量引起的不確定度

0.000231

urel( v )

容量瓶引起的不確定度

0.000431

urel( f )

儲備液稀釋引起的不確定度

0.001391

 

忽略合成不確定度的推導過程，我們直接給出合成相對不確定度的計算公式及結(jié)果：

 

則合成標準不確定度為：

擴展不確定度為：1.5*2=3mg/L

 

分析配液誤差的構(gòu)成為我們控制配液準確度提供思路和依據(jù)。在上例中，亞硝酸鹽純度是誤差的關(guān)鍵構(gòu)成，儲備液稀釋的不確定度其次。如果改用更高精度的天平稱取亞硝酸鹽，雖然可以改善天平稱量引起的不確定度，但對最終結(jié)果的影響不大。但并不是所有的配液誤差都是這樣的組成關(guān)系。

在配液過程中容量瓶引入的誤差往往是稱重誤差的數(shù)倍，這是由于容量瓶的體積控制的技術(shù)瓶頸決定的。如果不能改變這種現(xiàn)狀，配液的誤差就很難得到改善。

在百分比配液中，稀釋液的體積是確定的，如果確定液體的密度，就可以通過稱量液體或是通過體積控制加液的方式獲得精準配液，它不僅可以通過高精度的稱量突破容量瓶的技術(shù)瓶頸，甚至可以不必量取整數(shù)位的液體。稱取的稀釋標的物可以是隨意的，濃度所需的液體可以通過精確的稱量獲得。這在稀缺貴重的標準品配液時尤為重要。因為用戶有時的取樣量在一兩毫克。


賽多利斯電子天平應(yīng)用支持計劃

 

旨在幫助用戶獲得更可靠的稱重結(jié)果，進而在用戶的完整測量工作中科學有效地控制最終誤差。我們通過用戶完整實驗過程分析，找到控制誤差的有效途徑，為用戶節(jié)省金錢和提高效率。