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實(shí)驗(yàn)室安全——酸度計(jì)的原理和使用

[2021/3/24]

嗨嘍，小伙伴們，又見面了！

新一期的實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)課堂又開始了，

你們準(zhǔn)備好了嗎？

今天，讓我們一起走入酸度計(jì)的世界吧！




酸度計(jì)

      酸度計(jì)(又稱pH計(jì))是一種通過在零電流條件下測(cè)量?jī)呻姌O間電位差的方法來測(cè)定溶液pH值的儀器，除可以測(cè)量溶液的pH值外，還可以測(cè)量氧化還原電對(duì)的電極電位值(單位:mV)及配合電磁攪拌進(jìn)行電位滴定等。實(shí)驗(yàn)室常用的酸度計(jì)有pHS—2型、pHS—2C型和pHS—3B型等各種型號(hào)，儀器結(jié)構(gòu)雖有所不同，但基本原理相同。

 



 


酸度計(jì)工作原理

     不同類型的酸度計(jì)都由測(cè)量電極、參比電極和精密電位計(jì)三部分組成。兩個(gè)電極插入待測(cè)溶液組成電池，參比電極作為標(biāo)準(zhǔn)電極提供標(biāo)準(zhǔn)電極電位，測(cè)量電極(指示電極)的電極電位隨H+的活度而改變。因此，當(dāng)溶液中的H+活度變化時(shí)，電動(dòng)勢(shì)就會(huì)發(fā)生相應(yīng)變化。

      水溶液酸度的測(cè)量一般用玻璃電極作為測(cè)量電極，甘汞電極或銀－氯化銀電極作為參比電極。測(cè)定溶液的pH值時(shí)，將玻璃電極和參比電極(飽和甘汞電極)同時(shí)浸入待測(cè)溶液中組成電池，由于電極不對(duì)稱電位的存在，用玻璃電極測(cè)定溶液的pH值時(shí)一般采用比較法測(cè)定，通常是使用一個(gè)已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位，即用酸度計(jì)測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)E，由上式求常數(shù)E－，然后就可據(jù)待測(cè)溶液的E值，換算該溶液的pH值。酸度計(jì)已將電動(dòng)勢(shì)E用pH值表示，因此可在酸度計(jì)上直接讀取溶液的pH值。實(shí)際測(cè)定時(shí)先測(cè)一個(gè)已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液得到一讀數(shù)，然后測(cè)未知溶液得到另一讀數(shù)，兩讀數(shù)之差就是兩種溶液pH值之差。
      因?yàn)椴Ａщ姌O易碎，目前的酸度計(jì)多采用pH復(fù)合電極。pH復(fù)合電極是由玻璃電極(測(cè)量電極)和銀－氯化銀電極(參比電極)組合在一起的塑殼可充式電極。玻璃電極頭部球泡由特殊的玻璃薄膜制成。它僅對(duì)H+有敏感作用，當(dāng)它浸入被測(cè)溶液內(nèi)，被測(cè)溶液中H+與電極球泡表面水化層中H+進(jìn)行離子交換，形成一電位，球泡內(nèi)層也同時(shí)有電位存在，因此球泡內(nèi)外產(chǎn)生一電位差(膜電位)，此電位差隨外層被測(cè)溶液中H+活度的變化而改變。由于電極內(nèi)部的溶液H+活度不變，所以只要測(cè)出此電位差就可知被測(cè)溶液的pH值。


 


pHS-3B酸度計(jì)操作步驟

一、開機(jī)

(1)將電極梗旋入電極梗插座，調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。安裝好電極并用蒸餾水清洗。
(2)將電源線插入電源插座后按下電源開關(guān)，預(yù)熱30min后進(jìn)行標(biāo)定。
(3)轉(zhuǎn)換開關(guān)的使用:當(dāng)其置于自動(dòng)位置時(shí)，儀器處于pH值自動(dòng)溫度補(bǔ)償狀態(tài)，此時(shí)手動(dòng)溫度補(bǔ)償不起作用;當(dāng)其置于手動(dòng)位置時(shí)，將測(cè)溫傳感器拔去，將“選擇”開關(guān)置于“℃”，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)字顯示值與被測(cè)溶液溫度計(jì)顯示值相同，則手動(dòng)溫度補(bǔ)償起作用。
(4)溶液溫度測(cè)量方法:將儀器“選擇”開關(guān)旋鈕置于“℃”，數(shù)字顯示值即為測(cè)溫傳感器測(cè)量的溫度值。

二、標(biāo)定(兩點(diǎn)校正法)
儀器使用前先要標(biāo)定，步驟如下：
(1)在測(cè)量電極插座處拔除短路插頭，插上復(fù)合電極及測(cè)溫傳感器。
(2)如不用復(fù)合電極，則在測(cè)量電極插座處插上電極轉(zhuǎn)換器插頭，玻璃電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座處，參比電極插入?yún)⒈入姌O接口處。
(3)將選擇開關(guān)旋鈕置于pH擋，測(cè)量溶液溫度(“選擇”開關(guān)置于“℃”時(shí)數(shù)字顯示值)。
(4)把斜率補(bǔ)償旋鈕順時(shí)針旋到底。
(5)將清洗過的電極插入pH=6.86的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致。
(6)用蒸餾水清洗電極，再插入pH=4.00(或pH=9.18)的緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率補(bǔ)償旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致。
(7)重復(fù)(5)、(6)操作，直至不用再調(diào)節(jié)斜率補(bǔ)償旋鈕為止。注意:經(jīng)標(biāo)定后定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率補(bǔ)償旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。

三、測(cè)量pH值
用蒸餾水清洗電極，再用被測(cè)溶液清洗電極，然后將電極插入被測(cè)溶液中，讀取溶液pH值。

四、測(cè)量電極電位
把電極轉(zhuǎn)換器插頭插入儀器后部的測(cè)量電極插座內(nèi)，把離子電極的插頭插入轉(zhuǎn)換器插座內(nèi)，把甘汞電極插入儀器后部的參比電極接口處。把兩電極插入被測(cè)溶液中，即可顯示電極電位值(單位:mV)。



酸度計(jì)使用注意事項(xiàng)

(1)儀器的輸入端(即復(fù)合電極插口)，必須保持清潔，不使用時(shí)將短路插頭插入，使儀器輸入處于短路狀態(tài)，這樣能防止灰塵進(jìn)入，并能保護(hù)儀器不受靜電影響。
(2)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕時(shí)勿用力過大，以防止移動(dòng)緊固螺絲的位置，影響pH測(cè)定的準(zhǔn)確度。
(3)當(dāng)按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值時(shí)，說明電極的不對(duì)稱電位很大(大于±1pH單位)，或被測(cè)緩沖溶液pH值不正確，應(yīng)調(diào)換電極或溶液試之。
(4)電極使用之前要用蒸餾水浸泡活化24h以上。
(5)電極插入溶液后要充分?jǐn)嚢杈鶆?2～3min)，待溶液靜止后(2～3min)再讀數(shù)。
(6)測(cè)量時(shí)要取下電極帽。電極取下帽后要注意保護(hù)敏感玻璃泡不與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。測(cè)量完畢，不用時(shí)應(yīng)將電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液(3mol·L－1氯化鉀溶液)，以保持電極球泡的濕潤(rùn)。補(bǔ)充液可以從上端小孔加入。
(7)電極要避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水中或蛋白質(zhì)溶液或酸性氟化物溶液中，并防止和有機(jī)硅油脂接觸。
(8)被測(cè)溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)，會(huì)使電極鈍化，其現(xiàn)象是敏感度降低，或讀數(shù)不準(zhǔn)。如此，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當(dāng)溶液清洗，使之復(fù)新。
(9)pH玻璃電極在常規(guī)情況下只能保存、使用一年。