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如何改善和提高正相色譜的重現(xiàn)性

[2011/1/21]

　　在正相色譜分離模式中，水是一種溶劑強(qiáng)度非常高的溶劑，即便流動(dòng)相中有少量的存在就能對(duì)保留時(shí)間產(chǎn)生強(qiáng)烈的影響，特別是在硅膠或氧化鋁為固定相而使用的流動(dòng)相非極性或疏水性很強(qiáng)的情況下尤其是這樣。因?yàn)橥闊N類(lèi)溶劑天然含水量極低，基于無(wú)水烷烴的流動(dòng)相，需要很長(zhǎng)時(shí)間才能和環(huán)境中水分達(dá)成平衡。所以，正相色譜柱使用幾天后就觀察到保留時(shí)間有漂移的現(xiàn)象是司空見(jiàn)慣的？赡苷谴嬖谶@個(gè)令人頭疼的問(wèn)題，成為了當(dāng)今正相色譜沒(méi)有反相色譜那么普及常用的主要原因。

　　使用溶劑強(qiáng)度ε0大于0.35的流動(dòng)相，保留時(shí)間漂移的問(wèn)題不大，如用的是極性基團(tuán)鍵合的正相固定相，流動(dòng)相的ε0值還可以更小些。此外，還有一個(gè)非常有效的改善正相色譜保留時(shí)間重現(xiàn)性的方法：使用和水“半飽和”的正相流動(dòng)相。

　　“半飽和”流動(dòng)相配置方法：將無(wú)水的非極性流動(dòng)相分成兩半;其中一半中加入一定量水，并混勻攪拌約一小時(shí)，靜止分層后，將多余的水相全部除去;將無(wú)水的一半流動(dòng)相和已與水飽和過(guò)的另一半流動(dòng)相兩部分重新混合在一起，就配成了“半飽和”流動(dòng)相。

　　使用“半飽和”流動(dòng)相，使色譜柱平衡時(shí)間大大加快，色譜柱的含水量相對(duì)不會(huì)受環(huán)境中水份含量的很大影響，可以極大改善色譜保留時(shí)間的重現(xiàn)性;另外流動(dòng)相中的一定量水分，首先和固定相表面的活性最大位點(diǎn)作用，結(jié)果使表面不均一性減少，非特異性吸附影響減弱，可獲得更對(duì)稱(chēng)的峰形。