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原子吸收的一些疑問以及解答

[2011/1/21]

　　一 、請(qǐng)問原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請(qǐng)問一下,測(cè)定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測(cè)定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣?

　　1. 1 高濃度的標(biāo)樣沒有賣的話，可以自己配制。

　　2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。

　　3 “請(qǐng)問原子吸收是否適合測(cè)定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?”

　　這要看你是什么樣品?測(cè)定什么東西?還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮

　　2. 原子吸收理論上來講測(cè)量范圍很廣，可以測(cè)微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測(cè)定(常量級(jí))，甚至可以分析含量高達(dá)70%的組分，測(cè)定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。

　　3. 假如就用AAS法測(cè)定，注意：

　　1 樣品一定要均勻

　　2 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋

　　3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度

　　二、請(qǐng)問原子吸收分光光度計(jì)在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位?怎樣解決?

　　最易出現(xiàn)問題的：

　　1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)

　　2 光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。

　　3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。

　　三、最近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請(qǐng)問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。

　　1. 可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了

　　2. 我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有完全脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會(huì)有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。