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水分測定儀的選擇

[2012/2/13]

　　市售的水分測定儀有很多，按測試方法分有以下幾種：

　　1、紅外法類儀器，體積小，測定范圍比較寬，精確度差，適合水分含量5%～90%的木材、紙張等材料的測定，結(jié)構(gòu)簡單，價格低廉。

　　2、卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器，主要原理：利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積較大，測定精確度最高，適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定，或用于多頻次的大型彩印廠使用，價格較貴。

　　3、卡爾-費(fèi)休容量法，結(jié)構(gòu)比較簡單，體積和精確度適中，適合水分含量10PPm～10%的測定，一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定，價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等。對于一般軟包裝行業(yè)，在測定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時，使用卡爾-費(fèi)休容量法水分測定儀完全可以滿足每日2～10次測定的要求，且經(jīng)濟(jì)性比較好。

　　第二步：容量法與庫侖法的區(qū)別

　　卡爾-費(fèi)休容量法水分測定的測定原理：卡爾-費(fèi)休容量法測定水分含量時，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：I2+2eó2I-在反應(yīng)池的溶液中同時存在I2和I-時，該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時進(jìn)行，即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上I-被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在，則兩個電極間沒有電流通過？-費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì)，把其計量滴入反應(yīng)池，能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3 CH3OH→C5H5N·HSO4CH3C5H5N·HI→C5H5N·H I-該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢。這時，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在，才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況，兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示達(dá)到終點(diǎn)，停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量。

　　卡爾費(fèi)休庫侖法(電量法)的測定原理電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定，而是通過電解過程，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘：2I-—2e─→I2所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時，停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律：計算出待測試樣的水分含量。

　　第三步：選購水分測定儀的注意事項:對于市售的各種卡爾-費(fèi)休容量法水分測定儀，建議軟包裝廠家根據(jù)性價比排列，選擇購買時注意以下幾點(diǎn)：

　　1、選擇時最好考慮自動型儀器。

　　手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動關(guān)閉，因各人動作習(xí)慣不同而遲延，會帶來不必要的誤差。

　　2、選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。

　　裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因為碘的存在，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。

　　3、應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。

　　計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的報廢。

　　4、電極問題。

　　該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時浸泡在試驗池中，最好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極壽命。另外，要得到精確的測試結(jié)果，水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題：

　　-系統(tǒng)全密閉問題。

　　卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。-取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。-磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止，這樣可以最快達(dá)到終點(diǎn)。-滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢，這樣可提高計量精確度。

　　-當(dāng)日試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。

　　-水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正，F(xiàn)象。

　　手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用時，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：

　　-系統(tǒng)盡量密閉。

　　手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測試。

　　-在調(diào)整滴定管的滴定速度時，最好調(diào)整到1滴/秒。

　　滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)