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煤中氟的測(cè)定

[2012/5/11]

　　我國(guó)煤中含氟一般在0.005%-0.03%之間，少數(shù)礦區(qū)含氟可達(dá)0.08%左右，個(gè)別礦區(qū)則可高達(dá)0.3%。氟是人體中不能缺少、更不可攝取過(guò)多的元素，也是環(huán)境保護(hù)要求控制的元素。燃煤過(guò)程中，氟多以四氟化硅形態(tài)隨煙塵排放到環(huán)境中，然后經(jīng)過(guò)雨淋等環(huán)境因素作用進(jìn)入水源，直接或間接影響人體健康。

　　測(cè)定煤中含氟量有混合溶劑半熔煤樣-氟離子選擇性電極測(cè)定電位和高溫燃燒水解-氟離子選擇性電極法測(cè)量電位兩種方法。前者要用大量化學(xué)試劑與煤樣在820℃溫度下進(jìn)行半熔，除了引用大量試劑空白外，還由于半熔溫度不易控制而引入較大的測(cè)量誤差。如果溫度偏高，則有部分鋁酸鹽進(jìn)入樣品溶液;溫度偏低，則有部分含氟礦物沒(méi)有被破壞，這些都會(huì)造成測(cè)值偏低。

　　高溫燃燒水解法所得到的樣品溶液離子成分簡(jiǎn)單，測(cè)量電位準(zhǔn)確度高，而且分析周期也比半熔法短。因此，我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4633)只采用高溫水解法。

　　測(cè)定原理：煤樣和少量石英砂混合，在1100℃高溫下與氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤種各種形態(tài)的氟化物被轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物進(jìn)入冷凝水中。在含大量硝酸鉀和檸檬酸三鈉溶液中以氟離子選擇性電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品溶液中氟離子濃度，計(jì)算出煤中含氟量。